上兵“阀”谋 | 土壤元素分析如何做到“兵贵神速”

春光正好

草长莺飞，大地春回，在这生气盎然的时节，新一轮的“土壤三普”又将与你我见面了。此次的具体工作流程，将按照“一年试点、两年铺开、一年收尾”的时间进度来展开，2022 年在 31 个省全面试点，预计在 2023~2024 年完成业内化验工作，2025 年汇总验收。

当土壤分析实验室面对海量的样品时，如何快速提升实验室的现有检测能力，安捷伦的“阀方案”助你一臂之力。

上兵“阀”谋如何实现

常规 ICP-OES 和 ICP-MS 分析样品超过一多半的时间花费在了样品引入、信号稳定和管路冲洗上，信号采集所用的时间不超过总时间的 50%，如果能够实现采集信号和管路冲洗同步进行，效率翻倍也不是遥不可及。安捷伦六通阀/七通阀模块刚好可以实现这个功能，通过高速正排量泵快速填充样品定量环，切换阀流路，使信号分析和管路清洗同时进行，免去了冲洗时间，从而实现高通量样品分析，工作原理如图 1。

图 １ 六通阀工作原理及步骤

元素分析

让我们来体验一下配备 AVS-6 六通阀的安捷伦 ICP-OES 系统的惊艳操作：在 25 分钟内分析了 6 个标准品和 120 个土壤有效态提取样品，每个样品分析 8 个元素，这相当于每个样品平均的运行时间为 11.7 秒，以及氩气的样品平均耗气量仅为 3.4 L，分析时间和氩气消耗仅为常规方案的 1/4。六通阀使用定量环设计仅使用 1 mL 样品，就可以同时测定 DTPA 土壤提取溶液中 8 个元素，这一特点极其适用于吸湿性土壤样品，因为此类样品仅可获得极少的提取物。

8 个元素的分析获得了良好的精密度（见图 ２），所有元素的 RSD 在运行期间均＜3.4%。土壤三普除了有效态推荐采用 ICP-OES 的方法测量，14 个全量元素和总量元素也推荐使用 ICP-OES 进行测量，表1显示在测定多达 22 个元素时 AVS-6 和常规自动进样器进样的效率对比，从数据可以看出“阀方案”使得每个样品可降低 60% 的氩气消耗。此外“阀方案”对复杂基质的高效分析，相对常规方案提高效率的同时可延长泵管、矩管等消耗品的使用寿命，从而进一步降低运行成本。

图 2  AVS6-ICPOES 分析 120 件样品的稳定性

土壤三普 9 个元素总量推荐使用 ICP-MS 测量，安捷伦配备 ISIS3（七通阀）的 ICP-MS 可以使用内标校正被测元素，工作原理和六通阀类似：快速载样、稳定后进行数据采集同时冲洗进样针，采集完成后可快速清洗定量环，测量下一个样品（见示意图 3）。ICP-MS 土壤样品分析阀进样、手动进样和自动进样器进样三者的耗时比较可见表 2。ISIS3 阀进样方案可以将样品分析效率提高 2~3 倍，能做到与传统 ICP-MS 系统相比，操作更简单、通量更高且长期稳定性得到改善这几个方面，主要还得益于以下几点:

ISIS 3 采用恒流雾化在高速吸取样品之后无需进行长时间稳定，同时系统能够在前一次分析完成之前开始冲洗，将运行时间缩短至少一分钟。

ISIS 3 仅在实际采集数据的过程中将样品引入质谱仪中，在其他所有时间雾化的是洁净的空白溶液，进入仪器的样品量是常规进样量的 1/3~1/5，从而大大降低了对锥清洁和维护的要求。

ISIS 3 能够使系统优化到样品测试和数据分析的过程成为一个连续的工作流程，无需手动操作管线进行干预。

图 3 ISIS七通阀进样周期示意图

结语

安捷伦方案助您

“高效速战，不打无准备之仗”

安捷伦 ICP-OES 和 ICP-MS “阀方案”极大的提高了样品分析效率，并可以有效减低高基体土壤样品引起的信号漂移和抑 制，使仪器可靠而稳定的长期运行。可谓上兵“阀”谋，如果能在开始检测之前制定高效、经济的分析方案，就可以起到事半功倍的效果，安捷伦高效经济的“阀方案”帮你在土壤三普元素检测中赢在起点。

参考资料

1、5991-6853CHCN使用安装高级阀系统的 Agilent ICP-OES 对土壤提取物进行超快速分析；

2、5991-6863CHCN利用高级阀系统 (AVS) 6 或 7 通切换阀系统降低成本并提高分析效率；

3、5994-2933ZHCN使用 ICP-MS 和不连续进样进行常规土壤分析；

4、5991-5208CHCN使用配备 ISIS-3不连续进样系统的Agilent 7900 ICP-MS 最 大程度提高复杂基质样品的分析效率；