Frank聊流变- 旋转流变仪如何选？

流变仪有很多种，毛细管流变，转矩流变，旋转流变仪，这里只聊聊旋转流变仪。以下列表是世界范围内主要流变仪的生产厂家以及业务涵盖的主要机器类型.

 从列表中很容易得到结论，世界上主要的流变仪供应商只有四家，Anton Paar，Haake,耐驰和TA仪器。那么接下来就聊一聊，如何选择一款适合自己的旋转流变仪。

一、旋转流变仪的分类

1.1 是粘度计还是流变仪？

流变，顾名思义，包含了流动和形变。只有这两方便的功能都具备了，才是一款真正的流变仪。市面上有些品牌，功能上只可以测试流动，但也叫流变仪，难免有点指鹿为马。因此，流变仪应该具有三种模式：控制速率模式，控制应力模式和控制形变模式，缺一不可。否则，就只能归类到粘度计了。以下所描述的流变仪，都是包含了三种模式的测试仪器。

1.2 流变仪的分类

去网上简单搜索下，发现流变仪的叫法五花八门。有平锥板流变仪的，有高温高压流变仪的，有界面流变仪的。在这里，我统一以下分类的方法，分为控制应力型流变仪和控制形变型流变仪。其他的叫法只是在温控附件或者测试夹具上做了特别说明而已。

（1）控制应力型流变仪

这是一类非常常用的一类流变仪，在市面上绝大多数的设备都可以归入此类。驱动马达，轴承，转子，传感器都集成在一个单独的测量头上。传感器的扭矩来自于三部分：

M总=M轴承+M样品+M转子

其实我们需要测量的是样品的扭矩，因此，仪器在设计的时候需要尽可能减小来自轴承和转子的背景噪音。但是，这一部分的噪音不能从根本上得到消除。各个厂家在产品研发和优化设计上，就各显其能，多种技术手段竞相迸发，以至于让客户选择的时候多少有点眼花缭乱。

这一设计的优点：

1、这一结构相对的降低了设备的制造成本，使得流变仪的价格相对便宜了（与形变控制的比较）。

2、空气轴承+托杯马达或者磁悬浮轴承的组合，提高了设备的灵敏度，至少在工业应用领域或者小形变测试领域，完全满足测试需求；

3、底座静止不动，为设备的模块化应用通了可能，比如拉曼光谱联用，红外光谱联用，高温高压密闭单元等；

4、丰富的温控模块控制，既可以半导体，同轴圆筒，也可以液体温控和CTC辐射对流炉。

5、可以兼容多种测试夹具，同轴圆筒，平锥板以及其他各类型的转子；

但是也有缺点：由于力(扭矩)是在运动头上“量测”，因此，轴承摩擦、系统惯量(非匀速运动情况)成为不可避免的测量噪音。想要克服或者优化这一天生的缺点，配置低惯量的马达、轴承和转子就显得异常重要。或者，整体成为系统惯量。如下图所示，有一部分数据失真是由于系统惯量的存在造成的。很容易识别从马达启动到1S时间内，形变有大幅度的震荡。这在蠕变测试中较为常见。

所以，在考察一款流变仪的时候，需要重 点考量设备的系统惯量，针对测试的精 准性和重复性有重要影响。当然，某些品牌的系统惯量很大，他们在软件端的数据处理上下了一番工夫，对数据做了优化处理，也获得不错的曲线结果。但本人始终认为，作为一台分析测试设备，首先要忠实的反映材料的原本特性，然后在客观的基础上对数据进行科学的处理优化，这样似乎更加符合科学研究的初心和本源。从这个角度来看，赛默飞HAAKE的设备均衡各种因素，把系统惯量做到了业内非常理想的状态，至少目前是这样的一种技术状态。随着科技的进步，肯定会有新的技术持续进化、持续迭代，把应力控制性的流变仪这一分析测试平台推向崭新的发展阶段。

（2）应变控制型流变仪

这类设备的传感器在上端，驱动马达在底座上，一般称为双头型流变仪（有的厂家是双驱动马达）。简要如下图：

力在静止头上量测，因此，量测的力为纯粹的样品响应。因此：

M总=M样品

在这台设备上，转子，轴承的背景摩擦都消除了，测试的扭矩直接就是样品的反馈。这样带来的好处显而易见：

1、消除了背景摩擦，双头设计，可以独立、准确、直接测试应力和应变。

2、可以更好开展大形变、大振幅条件下的探测测试，最 大扭矩可以达到800mNm.

3、可以做正交叠加和小振幅的各向异性探究。

但是这台设备的缺点也是十分明显：价格昂贵。如果你是纯粹的做流变理论研究的，或者对大振幅、大形变感兴趣的，这是一款不错的选择；但是如果你想从分子角度来研究一些化学变化的机理，需要借助一些光谱设备，甚至是显微镜等联用技术的时候，这台设备的结构决定了，这是行不通的。

流变仪的分类基本笼统的掰扯清楚了，那面对不同行业，不同用户需求的时候。这些流变仪该怎么选择呢？

1.3 硬件组成的差异

一台流变仪，硬件部分由以下几部分构成：

测量头：这是设备的核心部件，由轴承，马达，法向力传感器，光学编码器等集成组成；

升降装置：这是一台精密的步进电机组成，精度可以达到1um；

底座上的温度控制模块：温控通常有半导体、电机热、液体循环浴和对流炉组成，有的厂商有高温的炉子，可以耐受1600C的温度测试；

其他附属专门应用配件：在外光固化模块，高温高压密闭单元，粉体流变配件，电流变和磁流变模块等。

联用技术专用模块：红外光谱模块，拉曼光谱模块等。

另外一个重要的选择：测量夹具，或者叫转子。这在下面的论述中会有详细的描述。

（1）测量头硬件差异

在这里面，最核心的就是测量头的集成技术，也就是马达和轴承技术，优缺点简明如下：

（2）温度控制模块

很多人都认为旋转流变仪和有一些简单的分析仪器一样有标准的配置, 包括了所有需要的部件和配件，只要买回去用就可以了。其实不然，旋转流变仪现在发展到了一个比较成熟，同时也是很复杂的分析仪器系统了。由于旋转流变仪的应用领域越来越广，下面我先简要说明一下目前可选的常用四种温控系统，然后再就一些典型的应用推荐相关的配置：
     首先是广受欢迎的半导体（Peltier）温控单元。它是利用了半导体的一种特殊效应，通过本身温度的升高或降低就能对平行板、锥板或同心圆筒的样品控温，原理简单，控制方便，已成为研究精细化工、食品、化妆品、涂料、油墨等流变性能的首 选温控系统。Peltier半导体温控方式的温度上限可以到200°C，基本满足了上述领域对高温测试范围的需要。其温度的下限极限可以到达-60°C，也能满足很多低温测试的要求了。而且它最 大的优点是升降温速度超快，最快可以实现60°C/分钟的变温速度，温控的精度也能达到0.1~0.2°C。不过半导体温控系统一定要接一个循环装置，不管是水冷还是风冷，用于保护温控系统不要过热烧毁。另外要实现零度以下的温度测试，外接循环装置也要具有降温能力，这样才能辅助Peltier系统降到更低的温度。比如说要Peltier系统降到-40°C，那么外接循环器也要能降到-20°C。
      第二种温控方式就是电加热温控系统。说简单些，就是电热毯的加热方式，可以实现平行板、锥板或同心圆筒的控温。与第 一种Peltier方式相比，电加热方式的温度上限可以提高到400°C（平行板、锥板）或者是300°C（同心圆筒），满足相关高分子熔体和其它高温测试的需要。由于加热体本身的热惯量较大，所以一旦到达设定温度后，温度波动小。特别是平行板、锥板测试样品时，不会出现在装样过程中温度大幅波动的问题。但同时带来的不足就是电加热系统升温速度慢，视温度范围的不同，升温速度在3~5°C/分钟不等。好在可以在电加热温控系统中接入一套液体控温的循环器，加速降温，同时还能实现一些低于室温的实验。
     第三种温控方式是直接接入液体控温循环器的方法，俗称水浴控温。当然循环液既可以是水，也可以是温度范围更宽的硅油或水/乙二醇的混合液。这种控温系统的温度范围就依赖与所接循环器的能力了，有温度范围窄的，也有从-40°C ~ 150°C的，不一而足。
   最 后一种温控方式是辐射对流炉。从名字上看就是相对较新的温控方式，你猜的没错，温控范围从-150°C 到 600°C，是温控范围最宽的方式。简单说就是电吹风+电热毯双系统，配合液氮低温系统，是最无 敌的方式，也是最昂贵的温控方式。适用于平行板、锥板、固体扭转（DMA功能）、熔体拉伸、紫外固化等等，也是聚合物流变学通常选的方式。
   旋转流变仪鼓励客户根据自己的需要选配一种或几种最适合于研究内容和方向的温控系统，没有最 好的温控，只有最合适的温控。
   所以下面推荐不同行业的温控选择：
   石油化工：电加热 >Peltier > 辐射对流炉CTC > 液体控温；
   易燃易爆样品：液体控温(唯 一的选择，安全性第 一); 
   高分子：电加热 > CTC> Peltier;
     油墨、涂料、食品、化妆品、药物流变性能研究：Peltier >液体控温。

（3）转子的差异

在这一点上，也让很多不熟悉流变仪的用户头疼不已。其实只要抓住一个关键点就行了，按和样品接触面积的大小来排序，同心圆筒转子的面积大于平行板和锥板的面积，直径大的转子比直径小的转子能够有更多与样品接触的面积。所以在同一台流变仪相同的测量扭矩范围之内，面积越大的，可以测量的粘度越低；而如果要测量高粘度、高剪切应力的样品，就要选择小直径的转子。目前商用流变仪中可以选择的最小直径的转子是8mm，而最 大直径是60mm，各种形式的平行板、锥板和同心圆筒都有。
   如果是要测量比水粘度还低的样品的话，还可以选用新型的双狭缝同心圆筒转子。
    不过还有几个技术问题要解释一下：
1.      很多人不清楚同样直径的平行板和锥板有什么用途？不同锥度的锥板又如何区别使用？简单的说，平行板测试时样品内部有剪切速率（剪切应变）的梯度变化，样品变化是不均匀的。但这种方法简单，操作方便，还可以做变温实验。而锥板测试可以接近于均匀变化的剪切场，锥角越小越好。但带来的问题就是有大颗粒的样品不宜用锥板测试，变温实验也不推荐用锥板。
2.      同心圆筒测试的一个理论前提是狭缝要足够的小，这样才能近似于等剪切流场。但由于不同粘度测试的需求，有很多设计上就逐渐偏离了这样的原则了。
3.      同心圆筒样品量相对比平行板、锥板测试样品量要大，样品温度均匀所需要花费的时间更长。
    还有几个特殊的场合：
1.      对于固化交联的样品，可以提供铝制的可抛弃式的转子；
2.      对于需要进行光学测量的样品，可以选用石英玻璃制的平行板转子；
3.      如果是电流变的样品，可以选绝缘式的转子；
4.   高温高压条件下的转子，可以最 高耐受600大气压，300°C的极端条件；

弄明白了以上三个重要的模块之间的差异，接下来对于如何选择流变仪，就变得相对容易且水到渠成了。

二、如何选择适合的流变仪

写到这里，发现越来越难写。什么叫合适，仁者见仁，智者见智。我的标准是：既可以刚好满足目前的需求，也可以为未来的发展留下余量。这只是单一的维度，其实在实际操作过程中，所要考虑的因素有很多，很难用统一的标准来定义或者阐述。因此，以下的观点纯属一孔之见，仅供参考。

2.1 旋转粘度计

谈到流变仪，粘度计是一个绕不过去的设备。我在这里把旋转粘度计分为 两类：

相对粘度测量用黏度计：这一类是仅满足IS02555,可以做单点测试或者简单的粘度曲线的，黏度是相对粘度，转速用RPM来表示的。

这类设备适用于简单流体的粘度测试，非常适合用于QC部门。这类设备的供应商很多，国产的进口的，都满足测试要求。如果预算充足，还是建议选用进口的。在这个领域，Brookfield是典型的代表。另外还有FUNGILAB，Lamy等品牌。

 绝 对黏度测量用黏度计：这一类是可以测试物料的流动特性，表征应力曲线，屈服应力和触变性的，黏度是绝 对黏度，剪切速率用S-1表示的，唯独不可以测试形变的。

这类设备适用于简单流体和复杂流体的流动测试，除了QC质量控制之外，还可以解决工程工艺和产品应用的问题，可以表征流动曲线，触变性、结构恢复和屈服应力。这个设备，推荐多采用同心圆筒转子。哈克的ISO粘度计/VTIQ或者安东帕的Rheolab QC/MCR72就属于这一类。

这一类设备是一个相对经济的选择，可以很好的解决QC和工程工艺问题，与客户所处的行业密切相关。锂电池行业，陶瓷浆料，水泥砂浆，建筑采矿，金属粉末，食品谷物，水果果酱，油漆涂料，污泥处理等行业，这类设备是个不错的选择。如果需要做进一步的研究和探讨，功能受限，需要产品升级了。

由于单点黏度计天然的缺点，我的建议是如果预算允许，还是买一台可以解决流动性的粘度计，在面对更多的分析需求时，更加游刃有余。

2.2 应力控制性流变仪

这是一类在市场上占有率和被使用最为广泛的设备，兼顾了性能和价格，是最有性价比的一类。这一类的设备，该如何选择呢？或者从几个维度去做评估呢？

（1）系统惯量之马达惯量

每个品牌，都有自己的技术专长，每个技术，各有利弊。或者换句话说，每一个先进的设备，都是一个妥协的产物。因为，你不可能在一个复杂的系统中，做到每一个维度上的极 致。结果就是，总要折中，平衡，取得整体系统的最 优解。流变仪更不例外。

轴承和马达的优缺点在前面有了论述，这里不再重复。这里只强调系统惯量，也就是整体系统最 优解的结果到底如何。先从惯量的概念入手。

惯量[inertia] ∶物质（物体）运动的惯性量值，表示惯性大小的物理量，其惯性大小与物质质量相应惯量：

其中r为转动半径，m为刚体质量。SI 单位为 kg·m²。

流变仪中的惯量包含以下几部分：马达惯量，这是马达本身的转动惯量。还有轴承惯量，转子惯量和样品惯量，这一部分合计为负载惯量。转动惯量和负载惯量的集合，称之为系统惯量。

这一概念仅仅是考虑测量头、转子和样品的角度，不考虑结构上的差异以及应力分布。

这一指标的意义在哪里呢？

可以表征马达电机的加减速。需要快速的停止和加速的应用场景，惯量越小越好。特别适合轻负载，高速度的场合。这恰恰就是流变仪测试需要的场景。

所以，为了降低系统惯量，需要采取低转动惯量的马达，比如托杯马达，主要的流变仪厂家用的都是这个技术。这是一类单相感应电机技术，定子通过切割磁力线产生转动转矩带动转子转动，因此产生和旋转方向相反的转矩。想要刹车改变方向，应在电机完全停止以后，再转换其旋转方向。所以，这就需要低系统惯量的集成技术来配合这一个马达，包括低转动惯量的自身，以及空气轴承和轻质的夹具，以及低惯量的流体。

所以，如果你测试的样品粘度很低，测试之前一定要校正惯量，一个是轴承的，一个是转子的。这个时候测试的结果才更稳定，更接近真值。

再来看永磁同步电机，也就是EC（Electrical Commutation）同步马达，包含永磁无刷直流电机和永磁无刷交流电机。定子的永磁体直接和转子产生的磁通势产生驱动转矩，同步旋转做相对静止的运动。这类马达响应灵敏，加速度好，适合高负载高扭矩的场景。启动快，加速快，带来的另一方便就是刹车变得困难，转动惯量大，导致在做瞬态测试或者高频率测试的时候，数据反馈失真。另外一个优点，结构简单，体积小，造价相对较低。兼顾了马达的性能和经济性，是高性价比的马达技术。在哈克的中高端产品VTIQ系列和MARS IQ系列用的这一技术。

【马达技术聊到这里，基本理顺清楚了。一家之言，万勿拍砖。技术各有利弊，选择对错全靠运气。我浏览了各家公司的产品参数，除了哈克MARS系列设备标注马达惯量这一指标之外，其他各家均无说明。那就接着聊下一个，轴承惯量。】

（2）系统惯量之轴承惯量

轴承的区别，相对简单。滚轴轴承，空气轴承和磁悬浮轴承。一起学习下概念。

磁悬浮轴承(Magnetic Bearing) 是利用磁力作用将转子悬浮于空中，使转子与定子之间没有机械接触。其原理是磁感应线与磁浮线成垂直，轴芯与磁浮线是平行的，所以转子的重量就固定在运转的轨道上，利用几乎是无负载的轴芯往反磁浮线方向顶撑，形成整个转子悬空，在固定运转轨道上。

优点很明显：转子可以运行到很高的转速，具有机械磨损小、能耗低、噪声小、寿命长、无需润滑、无油污染等优点，特别适用于高速、真空、超净等特殊环境中。但是，磁悬浮事实上只是一种辅助功能，并非是独立的轴承形式，具体应用还得配合其它的轴承形式。体现到流变仪上，最直接的就是造价成本高。这是一项非常好的技术，获得了更好的灵敏度，背景摩擦小，没有油污污染的风险，但缺点也有。操作复杂，维护成本高，需要熟练且丰富的操作经验。

空气轴承（又称为气浮轴承）指的是用气体（通常是空气，但也有可能是其它气体）作为润滑剂的滑动轴承，利用空气弹性势能来起支承作用的一种新型轴承。如下图，这是哈克MARS系列流变仪的测量头中的轴承，一个轴向，两个径向。这个技术的优点非常明显，精度高，速度耐受高，负载大。所以，在主要流变仪品牌中得到广泛应用。对于流变仪来说，背景摩擦小，稳定，精度高。关键是，皮实耐操，维护成本低。风险也有，需要无油，无水，洁净的空气或者其他气体提供弹性支撑，有污染的风险。

滚珠轴承是滚动轴承的一种，将球形合金钢珠或者陶瓷珠安装在内钢圈和外钢圈的中间，以滚动方式来降低动力传递过程中的摩擦力和提高机械动力的传递效率。这技术在粘度计或者中低端的流变仪中应用广泛，摩擦适中，经济实惠，但是缺点明显，噪音大，灵敏度不够，面对低粘度样品或者复杂苛刻的粘弹性测试不推荐，这里强调下，不是说粘弹性不能做，可以测试，但是对于物料有所选择。比如哈克的VTIQ测试粘弹性的时候要求黏度大于5000mpa.s就是这个道理。

总结一句话。站在轴承的角度来看，空气轴承是兼顾了精度、灵敏度、成本、维护操作、耐用等各个因素之后的最 优选择。当然，如果您预算充足且具有丰富的流变学测试经验，磁悬浮轴承也是不错的选择。如果你买设备为了解决流动性的问题，一台滚轴轴承的设备已经是绰绰有余了。

（3）系统惯量之转子惯量

在转子的硬件差异中，讨论了转子的不同的使用场景。这里只讨论一个问题，转子的惯量。

你任意打开一家公司的流变仪的转子，都有一个特有的转子参数，惯量值，也就是这个转子的负载惯量。以哈克为例子,随着平行板直径的增加，惯量显著增加。

就意味着，如果扭矩在合理范围内，或者流变仪的灵敏度足够出色，选择小的夹具对于测试来说是有利的。这一点对于瞬态测试或者震荡测试尤为重要。

降低转子惯量，简单有效的方法就是降低转子的质量，让它变更轻。但是转子的选择是一个综合考量的结果，质量之外，还要考虑耐化学腐蚀性能，以及隔热性能。所以，这又是一个妥协的产物。对于哈克流变仪来说，全部的转子都是钛合金的材质，既具有好的耐化学性能，又比不锈钢的质量轻，同时又兼顾了陶瓷杆的绝热性。也正因为如此，哈克的测试转子在所有品牌的流变仪中是最昂贵的。

（4）系统惯量之流体惯量

这个是我们往往忽略，但是在流变测试中经常遇到的问题。流体惯量的因素包含比重，密度，重度等。一句话，测试流体或者样品的质量，密度，体积等。不管是瞬态测试、动态测试还是稳态测试，流体惯量一直存在，一直影响着测试的结果。

根据牛顿第 一定律，物质有维持原有运动状态的性质。那么哪些流体容易产生大的流体惯量呢？

比如高速剪切的水溶液，等速度迅速停止马达刹车，水溶液还在以较高的速度做涡流或者拖曳流动，此时的传感器就会产生一个负的扭矩信号。这是测试需要避免的。意味着高转速对于低粘度测试的数据产生较大误差。

另外一个，同心圆筒转子需要15ml甚至更多的装载量，和高速剪切水溶液类似，当马达在控制减速的时候，由于流体惯量的存在，测试数据总会偏低。

因此，为了避免流体惯量的影响，建议如下：

1、面对低粘度样品，选择灵敏度高的流变仪设备，确保在低转速可以获取稳定的数据信号。

2、测试条件匹配的情况下，尽可能减少样品装载量；

3、避免做极端测试，比如超出1000S-1的稳态剪切，甚至100HZ的高频扫描，甚至100%的大振幅形变。

总之一句话，流变学学习好，测试好，是一个不断进步的过程。每一个因素的考虑和取舍，都要因事因地制宜，综合考察。

（5）其他的考虑因素

根据轴承和马达，选定了测量头之后，这一步最烧脑的工作完成后，需要考察的因素相对就简单了。

温控模块，根据自己的行业特性和材料的温度适用范围来选择就可以了，比较单一。

联用模块，紫外固化，高温高压，红外光谱，小角散射，粉末测试，电流变，磁流变。根据需要，对症下药就可以。

还有一个因素，贸易壁垒和禁运。这个问题在近几年非常突出。美帝国主义亡我之心不死，对我国的个别企业和研究机构围追堵截。鉴于中德良好的双边关系，，贸易虽然受到了波及，但是通道还是畅通的，欧盟的许可使得尖 端的流变仪设备可以如常进入中国市场。

还有一个因素，法规的要求。这一点在制药行业特别明显。依据法规的要求，依葫芦画瓢就可以了，不会出错。

其他的萝卜白菜各有所爱了。一句话，客观的讲，买任何一家的设备，都是可以进行测试并且解决问题的，差别没有大到一个天上，一个地下。

2.3 应变控制型设备

这个设备，是一个真实的应变控制流变仪，全 球仅此TA一家。除了做流变学的理论研究，喜欢大形变测试测试之外，或者高校研究所使用之外，其余的行业，采买的意义值得商榷。当然了，您特别有钱，那就另当别论。

三、 小结

聊到这里，大致上如何选流变仪，聊得七七八八了。我做个选择筛选流变仪的步骤，简明如下：

（1）为什么要买流变仪？流变仪需要解决什么样的问题？

（2）测试的材料有哪些特性？需要借助什么样水平的设备来进行测试。

（3）有多少预算？根据预算匹配一套性价比的设备。

（4）设备除了硬件和软件，更重要的是售前和售后支持团队如何？（敲黑板，这个异常重要。不展开论述，自己体会或者向同行做下调研）

（5）硬件、软件和售后服务，综合考虑后，你会发现，你不断的纠结、犹豫，哈克可能是一个最 优的的选择。

聊到这里，旋转流变仪暂告一个段落，接下来我要不断的阅读和学习了。你阅读了关于流变学的书籍，掌握了基本的概念，对于流变仪的厂家，技术流派有了初步的了解。如果您正需要了解流变仪或者近期、甚至未来需要在工作中用到流变仪，给我电话吧。我在电话这端真诚欢迎您的到来。

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