实用干货丨气相毛细柱维护与保养

二月是个温暖且充满希望的月份，度过热闹欢乐的元宵节，浪漫的情人节也即将到来。同时，二月也是卯兔年的第 一阶段，处处春意盎然，万物复苏，相信2023年的2月也会是小伙伴们生活本本中美好的一页。本期小编为大家介绍气相毛细柱维护与保养。

气相毛细柱分类

按照涂渍工艺的差别，气相毛细柱可被分为WCOT柱(管壁涂渍开口柱)和PLOT柱(多孔层开口柱)。WCOT柱常用于痕量物质分离检测，如SH-I-5Sil MS用于农药残留分离检测，SH-I-624Sil MS用于溶剂残留分离检测等；PLOT柱常用于永 久性气体以及烃类分析，如5 A分子筛柱常用于氧气等永 久气体分析，Q柱常用于二氧化碳分析，氧化铝柱常用于烃类异构体分析等。

WCOT柱全称为Wall Coated Open Tubular Column，PLOT柱全称为Porus Layer Open Tubular Column，是将熔融石英作为柱壁，在内壁涂敷固定液或固体颗粒的毛细管柱。为了增加毛细管柱的韧性，往往会在石英管外层涂敷聚酰亚胺保护层。

当新的毛细柱到手或新的项目启用原有毛细柱时，老化显得十分重要。

什么是老化？

老化一般是指在通载气的情况下，对色谱柱进行高温烘烤，目的是除去新柱子键合不稳固的固定相和旧柱子潜在的分析残留杂质。新柱子如果不老化可能会出现柱流失、柱效下降、基线漂移等现象；旧柱子如果使用后不老化直接开启新项目分析有可能出现杂质峰干扰，影响分析准确性。

此外，老化能在一定程度使固定液在色谱柱内壁上的分布更均一。通过这几方面问题的规避可以确保后续分析进样时得到平稳的基线和最 佳的柱效。

老化时关注重 点主要包括：

1. 载气流速

2. 程序升温终点温度

3. 是否连接检测器

01

WCOT老化指南

1.1 载气流速

气相色谱通常以气体为流动相，这对载气纯度提出了要求。我们在使用气相色谱分析时载气必须高纯（建议使用气体过滤器去除水分、氧气和其它有机化合物）。高纯载气要求载气本身纯度要高以外也需要规避气相色谱仪进样口存在漏气点，造成空气泄漏进入毛细管柱，高温下对毛细管柱固定相造成不可逆的氧损伤，导致固定相流失、降解和柱效下降（高温下氧的存在对极性越强的固定相损伤越严重，如聚乙二醇固定相的wax柱）。

接好色谱柱进样口端后，开启载气，设置合适的流速：

0.25 mm内径：1mL/min；

0.32 mm 内径：2mL/min

载气开启后在室温下通气10分钟以上确保去除毛细管柱中残留空气，避免损害检测器和程序升温时色谱柱性能下降等问题。

此外，我们可以用电子检漏仪对毛细管柱进样口周围情况进行检查，确保气密性良好。我们也可以将色谱柱柱端插入洗针瓶中，观察是否有均匀连续的气泡产生，从而确保毛细管柱已正常通气。

1.2 程序升温最 终温度

程序升温可以使毛细管柱中的固定相达到最 佳的老化效果，从而获得良好的柱效和平稳的基线。

在充分通气后设定好进样口温度（注意：不超过色谱柱的最 高使用温度）

设置好进样口温度后设置升温程序：
对于新柱程序升温步骤一般为：

初始温度50 ℃保持1 min，

以5℃/min升至100℃保持30 min，

以5℃/min升至200℃保持30 min，

以5℃/min升至最 终温度保持60 min。

需要注意的是：最 终温度设为高于实际分析方法最 终温度10℃，但低于色谱柱本身最 高耐受温度。

比如当各位老师拿到新柱子时，外包装盒或说明书上会有类似的320/350℃温度范围字样（图一）。图例中的温度350℃称为程序温度极限，是程序升温能设置的最 高温度；图例中的320℃是等温温度极限，是色谱柱耐受温度极限，由固定相种类和膜厚决定，一般老化以该温度为参照，在该温度基础上降低20-30℃作为老化升温程序终点温度。

对于旧柱复用程序升温步骤一般为：

初始温度50℃保持1 min，以10℃/min升至最 终温度保持30 min（最 终温度设为高于实际分析方法最 终温度10℃，但低于色谱柱本身最 高耐受温度。若旧柱长时间保存时没有盖帽或堵头，建议按新柱老化方式进行老化。）

注意：在新柱或旧柱老化程序结束后，在柱温箱温度降低阶段仍需要持续通载气。

1.3 是否连接检测器

关于是否连接检测器的问题，首先要说明的是，老化时接检测器与否完全不影响老化效果。

对于部分灵敏度较高的检测器，如MS检测器、ECD检测器，为避免固定相流失对检测器造成污染，建议老化时不接检测器，这有利于保护检测器。

对于常规的检测器，如FID检测器、FPD检测器，老化时连接检测器不会产生影响，反而可以通过观察基线变化来判断老化过程是否正常以及老化是否完全。当观察到升温程序到最 终恒温时，基线下降至逐渐平稳，说明毛细管柱已老化完全。

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PLOT老化指南

与前面类似，这里简单说明一下PLOT柱老化的完整步骤：

1. 开通载气时以2-3 psi/min的速率逐步升高柱头压，直到柱流量升至适用流速。(PLOT柱内径0.32mm对应流速：2-4 mL/min；内径0.53mm对应流速：6-9 mL/min。PLOT柱使用完毕准备关闭柱流量时，也需要采取逐步降低柱头压的方法)。

2. 在充分通气后设定进样口温度。(注意：不超过色谱柱的最 高使用温度。)

3. 载气吹扫色谱柱约20 min以去除固定相表面松脱的固定相颗粒和柱内空气。

4. 初始温度50 ℃保持1 min，以较缓的速率如 5 ℃/min升至100 ℃保持30 min，以5 ℃/min升至100 ℃保持30 min，以5 ℃/min升至最 终温度保持60 min。

同样需要注意的是：最 终 温度设为高于实际分析方法最 终温度10℃，但低于色谱柱本身最 高耐受温度。

特别需要注意: 不要连接检测器；PLOT柱固定相具有很强的吸附能力，应特别关注载气纯度，建议使用经过气体过滤器脱水脱烃的载气，防止载气中的极性物质吸附。