利用 Flash-ELSD 分离角鲨烯和角鲨烷
角鲨烷是化妆品中的一种常见成分。Z初,角鲨烷来自鲨鱼肝脏,但为了保护海洋生物,今天化妆品中使用的角鲨烷约有 55% 通过氢化角鲨烯来获得。角鲨烯存在于各种自然界产物和人体的皮脂中,目前Z广泛的角鲨烯获取法是利用合成生物学,通过大量繁殖相关菌类来量产。
角鲨烯与角鲨烷同样具有保湿和润肤的效果,但是角鲨烯结构中存在不稳定双键,经过太阳照射,很容易产生过氧化角鲨烯,有增加炎症因子 IL-6、引起毛孔堵塞、致痘的风险。而角鲨烷虽然没有角鲨烯抵抗紫外线照射的作用,但稳定性更强,没有上述过氧化角鲨烯的风险,而且仍然具有保湿、润肤、吸收感好等特点。因此在制备过程中,需要将角鲨烷和未完全氢化的角鲨烯分离开。
▲ 角鲨烷
▲ 角鲨烯
在这篇短文中,我们展示了如何使用 Pure C-815 中压制备色谱结合 ELSD(蒸发光散射检测器)分离这两种化合物。角鲨烷不具有紫外吸收官能团,因此需要利用 ELSD 检测。
▲ BUCHI Pure C-815
实验条件
设备 | BUCHI Pure C-815 |
色谱柱 | FlashPure Select C18 12g |
流动相种类 | A = 水;B = 乙醇 |
流动相条件 | 95%-100% 0-3 min 100% 3-5 min |
流速 | 30mL/min |
样品 | 0.01mL 角鲨烯和角鲨烷样品溶解于5mL丙酮/异丙醇 1:4 的溶液中,取 1mL 注入色谱柱中 |
检测方法 | 200-400nm DAD 扫描;ELSD 检测器;灵敏度高 |
▲使用 FlashPure Select C18 12g 分离角鲨烷和角鲨烯
结果与讨论
在分离图谱中我们可以看到,1 号峰Z佳吸收波长为254nm,为丙酮溶剂峰;2号峰Z佳吸收波长为200nm,为角鲨烯;3 号峰为角鲨烷,由于没有紫外吸收官能团,因此只能通过 ELSD 检测和收集。
结论
该应用表明,利用 C-815 的 ELSD 结合 DAD 紫外扫描可以有效分离角鲨烷与角鲨烯。ELSD 检测器有助于判断无紫外吸收的角鲨烷,而 DAD 紫外扫描则有助于在收集后通过Z佳吸收波长来判断角鲨烯的出峰位置。
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