中药材中74种农药残留的检测

2015版《ZG药典》通则2341中规定了74种农药残留的测定方法，本文采用岛津GCMS-TQ8040，同时使用岛津技迩的WondaPak QuEChERS产品对中药材进行提取净化预处理，InertCap 5MS/Sil气相毛细管柱进行分析。在1-50ug/L范围浓度内建立标准曲线，线性关系良好，相关系数大于0.995。该方峰适用于2015版药典规定的对中药材中农药残留量的快速定量测定。

1．实验部分：

1.1 前处理
极ng确称取3g党参粉碎样品，加入1%冰醋酸溶液15ml，斡旋混匀后静置30min，加入15ml乙腈与100ul内标，涡旋混匀后震荡5min，加入6g无水硫酸镁，1.5g无水醋酸钠（产品信息：5010-050020WondaPak QuEChERS 醋酸钠提取管） 振荡3min，冰浴中冷却10min，离心5min，移取上清液9ml至含有900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18，90mg GC-e，300mg硅胶的净化管（产品信息：5010-015050 WondaPak QuEChERS 15ml C18/PSA/GC-e/硅胶净化管）中，涡旋混匀，0.22um滤膜过滤，取滤液供上机分析。

1.2 分析条件
色谱柱：InertCap 5MS/Sil 30m*0.25mm*0.25um （岛津技迩公司产品，产品货号1010-15142）
仪器：岛津GCMS-TQ8040三重四极杆连用仪
进样口温度：250℃
进样方式：不分流进样
程序升温：50℃（1min）-25℃/min-125℃-10℃/min300℃（3.5min）
接口温度：280℃
离子源温度：200℃
碰撞气：氩气
检测器电压：调谐电压+0.6kV

2．实验结果：

对空白样品进行5ng/kg加标回收率实验，所得图谱和回收率如下：

5ng/kg的空白加标回收率

3．实验结论：

使用岛津技迩的WondaPak QuEChERS产品对党参药材进行提取净化，InertCap 5MS/Sil气相毛细管柱进行分析，该方峰适用于2015版药典规定的对中药材中农药残留量的快速定量测定。