HLB Lim | 蜂蜜中10种兽残的测定

HLB Lim多功能兽残专用净化柱，是采用特殊吸附剂装填而成的一款新型固相萃取柱。

与传统SPE柱相比，它能更加快速有效地去除样品中脂肪、磷脂、色素等多种干扰物，减少基质效应；同时极大简化前处理流程，省去活化、平衡步骤，样品经提取后直接过柱，节省大量时间及试剂，使前处理变得更加简便高效。

本方案采用HLB Lim柱，成功地对蜂蜜样品中10种兽残进行萃取净化，不同水平的加标都能获得较为满意的结果。

样品提取

准确称取均匀的蜂蜜样品2.5 g 于干净离心管中，加入10 mL 5%甲酸乙腈：水= 80:20溶液，涡旋混匀后超声提取10 min，8000 r/min离心5 min，待净化。

样品净化

取1 mL上述上清液过柱，收集流出液，取其中500 μL用10 mM甲酸铵定容至1 mL，上机。

基质标准曲线溶液的制备

选同类型空白蜂蜜样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，分别取流出液500 μL加入适量兽残混合标准溶液，再以10 mM甲酸铵定容至1 mL，得到合适浓度的基质曲线。

仪器条件

1）色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）

色谱柱：菲罗门 Titank C18 (2.1 mm×50 mm，3 μm)

流动相：A：水（0.1 %甲酸）B：甲醇（0.1 %甲酸）

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

流速：0.3 mL/min

柱温：30 ℃

进样量：5 μL

表1 梯度洗脱程序

2）质谱条件

离子源：HESI

电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：40 arb

辅气压力：2 arb      

离子传输管：380 ℃

辅气温度：350 ℃

表2 组分名称、保留时间

及特征离子一览表（*为定量离子）

实验结果

表3  10种兽残加标回收实验结果

图1 添加水平为80.0 μg/kg时

10种兽残的总离子流图

表4  10种兽残基质曲线信息

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