干货上新 | 读完这篇文章，我再也不是卡尔费休滴定小白了（上）

瑞士万通作为电化学领域的先行者，可提供多款卡尔费休水分测定仪及卡氏加热炉，满足您不同的水分测试需求。

本次我们整理了20个常见的卡尔费休水分测定仪的相关问题，将其分为三类：仪器准备和操作、滴定故障排查、卡氏加热炉技术。本期我们主要介绍仪器准备和操作部分。

仪器准备和操作篇

如何检查电极是否正常工作？

建议使用经认证的水标作为样品进行容量法或库仑法卡尔费休滴定，计算回收率。如果回收率在97-103%之间，则代表包括电极在内的整个系统工作正常。

a.检查容量法系统：先使用一个水标进行三次平行滴定度测试，然后再测试另一个不同水标的水含量，计算回收率。

b.检查库仑法系统：使用经认证的水标进行三次平行滴定并计算回收率。

工作介质的颜色是指示电极是否正常工作的另一个指标。

浅黄色是理想状态，而深黄色或浅棕色则代表存在指示问题。

如果发生这种情况，则应清洗指示电极。可查看问题7和8关于清洗指示电极的相关建议。

2、电极可以在卡尔费休试剂中存放多长时间？

卡尔费休滴定电极是由玻璃和金属铂制成的。因此，电极不会受卡尔费休试剂的影响，在其中储存多长时间均可。

3、分子筛是否可以干燥后重复使用？还是应该更换？

分子筛当然可以干燥后重复使用。建议在200℃~300℃的温度下干燥至少24小时，在干燥器中冷却后转移至密封的玻璃瓶中储存。

4、平衡一般需要多长时间？

对于新填充的滴定杯，容量法的平衡通常需要大约2-4分钟，主要取决于反应速度（试剂类型——单/双组分试剂），库仑法的平衡则需15-30分钟。与卡氏炉联用，由于持续的气流影响，则可能需要略长的时间达到稳定的漂移。建议在S次滴定前稳定整个卡氏炉系统至少1小时。

在相同工作介质中的单次测量之间，平衡大约需要1-2分钟。平衡时会再次达到原始漂移值。

5、平衡时，库仑法滴定杯中会产生大量气泡造成很高的漂移值，使用新鲜试剂时也是如此，造成这种结果的原因是什么？

库仑法发生电极的阳极将卡尔费休试剂中的碘离子氧化生成碘单质，在阴极看到的气泡是氢离子（H+）还原生成氢气（H2）的结果。

打开滴定杯或填充新鲜试剂后，平衡过程会去除携带到系统中的任何水分，避免样品水分测定产生偏差。去除水分的过程导致漂移值升高，且在平衡过程中会产生上述氢气。因此，出现气泡是完全正常的，无需担心。通常，滴定杯中的水量越多，漂移值越高，产生的氢气越多。

6、卡尔费休水分测定仪的的适宜清洗频率是多久？

关于何时清洗卡尔费休水分测定仪并没有严格的规定，清洗间隔很大程度取决于添加到滴定杯中的样品类型和数量。溶解性差、指示电极污染（表面上有沉积层）、由于大量样品引发记忆效应均是清洗仪器的合适理由。

漂移也是一个很好的判断指标。如果出现较高且不稳定的漂移值，则建议清洗滴定杯或重新填充工作介质。

7、如何清洗卡尔费休水分测定仪？

对于已安装的滴定杯，可以使用乙醇简单冲洗。如需彻底清洗，应将滴定杯从仪器中取出。水、甲醇等溶剂或清洁剂都可以用来清洗卡尔费休水分测定仪。如果遇到指示电极或库仑法发生电极受到污染的情况，浓硝酸也可作为氧化剂使用。

上述清洗方案都可以，但一定要记住：清洗过程的Z 后一步一定是用乙醇冲洗，然后在烘箱中适当干燥或使用吹风机（不高于50℃）去除尽可能多的附着水。

切勿使用酮类（如，丙酮）清洗卡尔费休水分测定仪！因为酮类物质会与甲醇发生反应释放出水分，如果清洗后的滴定杯中仍有残留的酮，它们会与卡尔费休试剂中的甲醇发生反应，可能会导致漂移值过高而无法开始任何滴定。

8、是否可以使用清洁剂或牙膏来清洗双铂针电极？

对于指示电极的清洗，通常使用醇类溶剂冲洗后用纸巾抛光即可。也可使用洗涤剂、牙膏或瑞士万通提供的抛光套件。

只需确保清洗完成后正确冲洗电极，去除所使用清洁剂的残留后，方可再次使用电极。