对于不溶于瑞士万通卡尔费休的试剂的样品有两种方案:
一、找一种溶剂能与样品溶解,但是不影响与卡尔费休试剂反应,能够溶在一块可以试一下。
二、所选用的方法是不是正确,或者换一种方法来测水分。
对于试剂不溶解样品,一般可以采用两种方式:
1 加助溶剂代替纯甲醇,一般助溶剂不得超过50%.
2 使用卡氏炉,进行样品处理,卡氏炉一般有管式炉和顶空炉两种,顶空炉的死体积小,目前应用较多,价格也相对贵一些。
用卡尔费休法测定试样中水分,都是把水分分离转移到有机溶剂中,再进行滴定。由于样品种类不同,在溶剂中的溶液度不同,因此样品中水分被分离的程度也不同。所以,选择适当的溶剂,是采用卡尔费休法必需重视的问题。
传统的瑞士万通卡尔费休溶剂用的是甲醇,与其相比,一些专用的溶液反应速度更快,终点更加敏锐。一些特殊的溶液,用来测定特定样品,以确保被测样品在测定过程中介质均一,数据重现性好,精确度高。如测定柠檬酸,环氧氯丙烷,但醛酮类物质,用相应的专用溶剂可得到很好效果。
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