问:为什么说温度滴定是电位滴定的理想补充?
除了分析成本低、JD测定方法、适用范围广、自动化程度高等这些电位滴定的常规优势外,温度滴定还具有以下优势:
√快速滴定:滴定剂以恒定速率加到被滴定物中,测定一个样品只需2-3分钟。
√只需一种电极:温度电极可适用于所有滴定反应。
√电极免维护:无需校正或填充电解液,可干燥保存。
√溶剂使用量少:通常只需要30 mL溶剂或更少,减少废液产生。
√样品处理更简单:由于使用高浓度滴定剂,可以测定更大的样品,简化过滤筛选等繁琐的前处理过程。
√更多可能:由于任何化学反应都有焓变,所以温度滴定可以覆盖一些其他滴定无法测定的样品。
问:什么是温度滴定?
所有的化学反应都伴随有焓的变化(∆H)。对于一个简单的化学反应,反应产生∆H的系统焓变,在与外界无热交换的条件下,就会转变为系统温度的变换,样品溶液就会产生温度的上升(放热反应,如下左图)或者温度的下降(吸热反应,如下右图)。

滴定剂以恒定速率加到被滴定物中,以温度探头作为指示电极。当被滴定物未完全反应时,温度变化率实质上是恒定的;当被滴定物全部反应之后,温度变化率发生明显变化。曲线上的拐点或弯曲可视为滴定终点。
温度滴定典型应用案例
酸值和碱值的测定
酸值和碱值是石化行业的两个关键参数,它们是使用非水的酸碱滴定测定的,分别用KOH和HClO4作为滴定剂。在滴定过程中,弱酸(酸值测定)和弱碱(碱值测定)被滴定,反应的焓变很小。但是通过使用催化剂,这两个参数可以使用温度滴定测定,而且省时、省试剂、省样品。

ASTM D664(电位滴定法)与
ASTM D8045(温度滴定法)测定酸值的对比
钠的测定
用传统的滴定法,食品中的盐含量通常只根据氯化物含量来测定。然而,食品通常含有其他的钠来源,例如味精。温度滴定法可以直接滴定钠,因此可以经济、GX的测定食品中真正的钠含量。
化肥分析
肥料由多种营养成分组成,包括磷、氮和钾,这些对植物生长很重要。温度滴定可对这些营养素进行测定。与传统的干燥称重方法相比,温度滴定可以快速得到结果。温度滴定可以分析的营养元素有:
—磷酸盐
—尿素氮
—钾
—硫酸盐
—氨氮
金属有机化合物
金属有机化合物,如格氏试剂或丁基锂化合物,用于合成药物活性成分(APIs)或制造聚合物,如聚丁二烯。准确的测定活性物质的含量,有助于更好的预计反应所需的量,防止浪费或避免产量过低。用2-丁醇在惰性气体下进行温度滴定,可以快速、可靠的分析这些敏感物质。


859温度滴定仪
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