环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法

本标准规定了测定环境空气中有机氯农药的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。

规范性引用文件：

《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范》、《HJ 691 环境空气 半挥发性有机物采样技术导则》、《HJ 900-2017 环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》。

本方法利用大流量采样器将环境空气颗粒物和气相中的有机氯农药采集到滤膜和聚氨酯泡沫(PUF)上，向采样后的滤膜和 PUF 上加入同位素标记的提取内标后，用正己烷-二 氯甲烷混合溶剂提取，提取液经浓缩、净化得到上机样品，向上机样品中加入同位素标记的 进样内标，利用高分辨气相色谱-高分辨质谱分离检测，根据保留时间和特征离子丰度比定性，采用同位素稀释法定量。

仪器和设备

采样器、采样头

前处理装置

样品前处理所用相关玻璃器皿使用洗涤剂和水充分洗净，使用前依次用丙酮、正己烷等溶剂冲洗并定期进行空白试验。所有接口处严禁使用油脂。

1、索氏提取器、加速溶剂萃取装置或其他性能相当的提取装置。

2、带有加热功能的真空干燥箱。

3、浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或 K-D 浓缩装置等。

4、固相萃取装置：手动固相萃取装置，带有流量控制功能。

5、一般实验室常用仪器设备。

分析仪器

1、高分辨气相色谱。进样口：具有分流/不分流进样功能，使用温度不低于 280℃。

2、柱温箱：具有程序升温功能，可在 50℃～350℃温度区间内进行调节。

3、色谱柱：30 m×0.25 mm×0.2 μm，中等极性有机氯农药分析专用色谱柱或其他等效毛细管色谱柱。载气：高纯氦气(5.15)。

4、高分辨质谱仪。具有气质联机接口。具有电子轰击离子源，电子轰击电压可在 25 V～70 V 范围调节。具有选择离子监测功能，并使用锁定质量模式(Lock mass)进行质量校正。静态分辨率大于 8000(10%峰谷定义，下同)并至少可稳定 24 h 以上。数据处理系统：能够实时采集、记录及存储质谱数据。

环境空气样品

按 HJ 194 和 HJ 691 要求采样，进行空气温度、湿度、风速、风向等气象参数的测定和样品采集。采集样品前对仪器进行安装和程序设定，并检查仪器预运行的稳定性。依次安装滤膜夹、采样筒套筒，连接采样器，调节采样流量，开始采样。采样结束后尽量在阴暗处拆 卸采样装置，取下滤膜，采样尘面向里对折，从采样筒套筒中取出玻璃采样筒，用铝箔纸包 好，放入保存盒中密封保存。

空白实验

每批次处理好的滤膜和 PUF 应进行实验室空白测定;每次采样应按照采样总数的 10%进行全程序空白测定，且每次采样至少做 1 个全程序空白。实验室空白和全程序空白的测定结果应低于 10 倍方法检出限。

平行实验

用 2 台采样器同时采集相同的环境空气，得到平行样品。当测定结果不小于测定下限时，样品与平行样品间的相对标准偏差不超过 40%。

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