很多食品分析工作者在分析脂类样品时会遇到这样那样的问题。原因在于脂质的干扰会造成背景干扰,检测限的提升,LC及GC系统的污染,Z终会降低仪器和色谱柱的寿命,影响结果准确性和重现性。基于此,Supelco公司开发了New!Supelclean EZ-POP NP固相萃取小柱。该双层小柱,上层是Florisil,下层是Z-sep/C18,中间用PE筛板隔开。通过Lewis酸/碱和疏水相互作用,脂肪会留在小柱内,而感兴趣的分析物会被洗脱出来。用于从油中萃取非极性性有机污染物(POPs)如多环芳烃PAHs。
将Supelclean EZ-POP NP与两款竞争对手的硅胶固相萃取柱用来净化并分析橄榄油中的多环芳烃PAHs,比较基质去除效果及分析物的回收率。加标(20 ng/g PAHs)和未加标均重复多次实验。净化分析后结果比较如下:
图1 橄榄油提取物GC-MS全扫描谱图(相同Y轴)
图2 橄榄油萃取物中PAHs回收率(n=3)
以上结果对比可知:
- 2-3环的轻PAHs,采用Supelclean EZ-POP NP净化回收率并未受到基质影响
- 4-6环的重PAHs,采用Supelclean EZ-POP NP固相萃取柱净化回收率提高
- 硅胶净化后的背景干扰大,使得Z后6个PAH峰保留时间发生偏移,峰形确认困难。同时,竞争者B净化后洗脱液的高背景妨碍Z后内标-D12的准确定量。而采用Supelclean EZ-POP NP净化没有带来任何背景影响。
因此,通过对比实验我们可以发现,Supelclean EZ-POP NP在保持良好重现性的同时,能拥有更好的整体回收率,与传统硅胶SPE小柱相比,消除更多基质干扰问题。
产品信息如下:
Supelclean EZ-POP NP固相萃取柱,1.25g/1.25g 12ml 20支/盒,货号为54341-U
该产品及应用的更多详细信息,请参见如下链接的附件
http://www.sigmaaldrich.com/content/dam/sigma-aldrich/docs/Supelco/General_Information/1/T414042-EZ-POP-NP.pdf
关于Supelco
美国 Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验, 拥有多项ZL技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。
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