应用案列丨波特兰水泥熟料的 X 射线粉末衍射

实验准备 

样本制备：

测量是在经过研磨的 NIST SRM 2688 粉末（一种波特兰水泥熟料）上进行。

图1：XRDynamic 500 自动化多用途粉末 X 射线衍射仪

实验分析 

图 2 是初级多层膜 Kα_1,2 单色器（黑色）和 Kβ 滤光片（红色）获得的衍射图的对比。

图2：Kα_1,2 单色器与Ni Kβ 滤光片数据对比

使用标准 Ni Kβ 滤光片获得的衍射数据在所有峰之间提供了很好的区分，同时拥有观察到Z小峰所需的信噪比，这种实验配置已经足以研究样品所含有的重叠峰。

另一方面，较低的测量背景（特别是在低 2θ 角）和全谱较高的强度，可以清楚地显示出使用先进的初级单色器相较于 Ni Kβ 滤光片的优势。这种组合提供了更佳的信噪比和峰背比，有利于识别次要相的较弱峰，否则这些峰将不可见或难以与背景区分开。两种配置之间的峰强度差异显示，单色器对整体强度提升了 38%，可以显著提高数据质量或缩短测量时间。

水泥包含熟料、石膏，在这种混合物的情况下，还包含不同含量的添加剂，例如粉煤灰和高炉矿渣。对于波特兰水泥，熟料约占其成分的 95%，其形式为氧化钙、二氧化硅、氧化铝和氧化铁，这四种成分在熟料中以阿利特和贝利特（CaO/SiO₂ 化合物）、铝酸盐（CaO/Al₂O₃）和铁素体（CaO/Al₂O₃/Fe₂O₃）的形式存在，是本次研究的主要焦点。对测量数据进行定性分析，可以轻松识别波特兰熟料中发现的这四种主要化合物，如图3所示。由于 XRDynamic 500 提供的高分辨率，可以在测量的 2θ 范围内轻松区分临近峰。

图 3：波特兰水泥熟料中结晶相的鉴定

实验结论 

结果表明，XRDynamic 500 配备了 Cu X 射线管与 Ni Kβ滤光片的布拉格-布伦塔诺几何相配合可以提供出色的分辨率和峰强度，适合用于测量波特兰水泥熟料等复杂的水泥材料。该配置可以获得识别和量化存在的结晶相和非晶相所需的数据质量。通过使用初级多层膜单色器代替标准 Ni Kβ 滤光片，可以进一步提高信噪比、峰背比以及整体强度。 XRDynamic 500 具有一流的分辨率、真空光路和自动化光学器件，是对水泥材料进行研究的理想解决方案。此外，通过使用安东帕完全集成的非环境 XRD 附件，例如 CHC plus⁺ 低温和湿度腔室或 HTK 16N/2000N 高温腔室，可以极大地拓宽研究范围和深度；可以原位研究水泥水化、凝固和解冻以及模拟窑炉高温条件下的矿物学变化。