应用分享｜鸡肉中环丙氨嗪残留量的测定

Shimadzu LC-40 B X3超高效液相色谱仪；

色谱柱：Shim-pack Scepter Diol-HILIC(1.9 μm，2.1×100 mm; P/N: 227-31043-02)；

纯水机：PR-FP 0120α-MT1(+ 60L 水箱+取水器)；

固相萃取小柱：SHIMSEN Styra MCX(60 mg/3 mL；P/N：380-00853-01)；

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(P/N：380-00341)；

LC/MS 认证样品瓶LabTotal Vial(P/N：227-34001-01)；

SHIMSEN Pipet移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII 10(P/N：380-00751-02)；

SHIMSEN Pipet PMII 100(P/N：380-00751-04)；

SHIMSEN Pipet PMII 1000(P/N：380-00751-06)

色谱柱：Shim-pack Scepter Diol-HILIC(1.9 μm，2.1×100 mm; P/N: 227-31043-02)

流 速：0.3 mL/min

进样量：20 μL

柱 温：30 ℃

检测波长：214 nm

流动相：A：25mM乙酸铵水溶液（乙酸调pH至4.95）

B：乙腈

A: B=4: 96

1.1  样品提取

取试料5g于离心管中，加15mL提取液（1%三氯乙酸溶液：乙腈=15：85），振摇2min，于8000r/min离心3min，取出上清液，将残渣捣碎，加10提取液，按照上述操作重复提取1次，合并2次上清液，加20mL乙醇，摇匀，于45℃下减压浓缩至3~4mL，加5mL提取液，混匀，待净化。

1.2  样品净化

SHIMSEN Styra MCX  60 mg/ 3 mL

3mL 甲醇、3mL 水活化，弃去流出液；待净化液上样，弃去流出液；2 mL 0.1M 盐酸水溶液、2 mL乙腈清洗，弃去流出液；5 mL 5%氨水乙腈洗脱，收集流出液；45℃下减压浓缩至近干，加乙腈定容至1mL，涡旋混匀，过0 .22 μm HPTFE滤膜，供UHPLC分析。

图1 样品前处理流程图

4.1  色谱图

色谱图-环丙氨嗪标准品溶液(125 μg/L)

色谱图-鸡肉空白样品

色谱图-鸡肉加标样品(25 μg/L)