赛里安456i顶空毛细管柱气相色谱法检测生活饮用水及其水源中三 氯甲烷和四氯化碳

前 言

       自来水是我们日常生活中必不可少的水源之一，由于自来水出厂水多采用氯化消毒，因此自来水末梢水中的卤代烷含量往往会高于水源水。经研究自来水在加氯消毒后产生的卤代烷主要成分是三 氯甲烷和四氯化碳，其中三 氯甲烷和四氯化碳均具有致癌、致畸及慢性致毒作用。
       目前，国家标准GB/T5750.8—2006《生活饮用水标准检验方法有机指标》中将三 氯甲烷和四氯化碳列为水源中重要的常规检测指标。

摘 要

       本文依据《GB/T5750.8-2006》介绍了一种赛里安456i顶空毛细管柱气相色谱法检测生活饮用水及其水源中三 氯甲烷和四氯化碳的方法。结果在0.2-10 μg/L范围内三 氯甲烷的线性良好（R²=0.9996），在0.1-5 μg/L范围内四氯化碳的线性良好（R²=0.9996）满足标准要求。

实验部分

       原理：密封顶空瓶中，水样在一定温度下经过一段时间平衡，水中三 氯甲烷和四氯化碳逸至顶部空间并在气液两相中达到动态平衡，此时三 氯甲烷和四氯化碳在气相中的浓度和其在液相中的浓度呈正比，通过对气相中的三 氯甲烷和四氯化碳进行测定可计算得出水中三 氯甲烷和四氯化碳的浓度。

       仪器：使用SCIONHS-7027A顶空进样器和配备了ECD（电子捕获检测器）及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。

       三 氯甲烷和四氯化碳标准品：纯度＞99.9%。

       三 氯甲烷和四氯化碳标准混合储备液：准确称取0.8008g三 氯甲烷和0.4004g四氯化碳分别放入装有少量甲醇（色谱纯）的100mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，此时ρ（CHCL3）=8.00mg/mL， ρ（CCL4）=4.00mg/mL；于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇，再分别加入1mL三氯 甲烷和四氯化碳的各单标准溶液，然后加入甲醇定容，混合的标准液中ρ（CHCL3）=40μg/mL， ρ（CCL4）=20μg/mL。

       工作曲线制取：从混合储备液中使用纯水配置浓度分别为0.2、1、2、4、10 μg/L 三 氯甲烷和0.1、0.5、1、2、5 μg/L四氯化碳的标准溶液。

气相色谱条件见下表：

实验结果

图1 0.2μg /mL的三氯 甲烷和0.1μg /L四氯化碳标样色谱图

图2 2μg /mL的三 氯甲烷和1μg /L四氯化碳标样色谱图

图3 0.2-10μg /L的三 氯甲烷标准曲线（R2=0.9996）

图4 0.1-5μg /L的四氯化碳标准曲线（R2=0.9996）

       GB/T5750.8-2006中规定三 氯甲烷和四氯化碳的Z 低检测浓度分别为0.2 μg/L和0.1 μg/L ，线性范围内R2均需要大于等于0.9995。由图1、图2、图3和图4可知结果完全符合标准要求。

结论

       赛里安456i提供了对生活饮用水及其水源中的三 氯甲烷和四氯化碳检测的解决方案。该方案使用SCION HS-7027A顶空进样器和ECD检测器检测三 氯甲烷和四氯化碳完全符合GB/T 22388-2008的检测要求，线性优异（R2=0.9996）符合标准要求（标准要求R2=0.9995）