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- 【导读】上海希言科学仪器有限公司主营产品如下:光谱、色谱耗材配件:PerkinElmer、thermofisher、dionex、waters、岛津等;实验室通用器具:冻存管、螺口管、离心...
上海希言科学仪器有限公司主营产品如下:
光谱、色谱耗材配件:PerkinElmer、thermofisher、dionex、waters、岛津等;
实验室通用器具:冻存管、螺口管、离心管、试管、培养皿、冻存管、细胞刮、细胞过滤器、手套、培养瓶、培养板、移液管、巴氏吸管(巴罗克、nalgene、nunc、falcon)
实验室通用仪器:天平、混匀仪、振荡器、离心机、灭菌器、摇床、PCR仪、离心机、金属浴、电泳槽、加热制冷循环器、磁力搅拌器、超纯水设备、恒温恒湿箱、超低温冰箱、液氮罐液相色谱仪
开机姿势:
1.检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量,以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。
2.检查输液管内部有否气泡,若有,应及时通过排液阀排出。
3.对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气。
4.打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源
5.打开电脑,开启色谱工作站
6.先在工作站中开启活塞泵,以所需的流动相平衡系统(约需30min)
7.打开氘灯,等待系统基线走稳
8.开始进样检测
常见故障:
开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。
开机后压力瞬间变化(>3MPa)。原因不外乎以下四种情况:⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良;(4)泵工作相位不正确,可逐个排除。
气相色谱仪
开机姿势:
1.气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在0.6MPa(氦气在0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站,确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。
2.使用前一项十分重要的工作是气密性检查,如果气路泄露,会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸,因此在操作使用前必须进行这项工作,即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。
检测器:
FID和TCD的检测,温度要控制在室温10℃到339℃,控温温度在±0.1℃。FID的检测限Mt小于等于1×10-11g/s,噪声小于等于5×10-14A,漂移小于等于5×10-13A/30min。TCD的灵敏度S大于等于3000mVmL/mg,噪声小于等于0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。
注意事项:
气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口;要做好进样口污染的常规处理:隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、跟换密封垫、分流平板的清洗;操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。Z常见的是污染问题,做高沸点物质后应将柱子老化,把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累,造成柱子的损坏。
质谱仪
开机前准备事项:
检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间;
查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液;
气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;
检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;
开启动力电源,电压稳定,正常;
确保室内温度在18~25度。
开机顺序:
以质谱联用仪为例:
1.打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;
2.机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9;
3.打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;
4.启动电脑,打开电脑桌面的Analysissoftware软件;
使用注意事项:
质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在10-3~10-5Pa,质量分析器在10-6Pa。早更换灯丝,清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。
提醒:
样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能,进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于1μm,并且要减少样品在传输过程中的滞后时间,因为,质谱仪极快的分析速度,样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。
问题:
质谱开机时,泵转速Zgao只能升到一半,听到提示音后,控制面板上提示:
systemvented;同时,泵转速缓慢下降。判断可能是漏气导致分子涡轮泵无法开启,检漏后重新开启质谱,故障没有排除,是什么原因导致?
网友支招:
经分析,认为只有很严重的漏气才会导致这种情况,需要全套检查:
1.进样口是否安装有隔垫以及密封圈。
2.色谱柱两头是否安装到位。
3.放空阀有没有拧紧。
4.MS密封圈是否干净或是有损坏。
5.泵油是否太少或太多了。
6.钢瓶没气了或载气分压压力不足。
7.钢瓶接口位置大漏气。
8.以上问题都没有,建议查看真空泵是否坏掉了。
(文章来源:网络)
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- 2004-09-11 09:23:09
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