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- 【导读】 挥发酚是水质监测中重要的有毒物质,酚的主要污染源为煤气洗涤、焦化厂、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。人体摄入一定的量会出现中毒症状,长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、...
挥发酚是水质监测中重要的有毒物质,酚的主要污染源为煤气洗涤、焦化厂、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。人体摄入一定的量会出现中毒症状,长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状,双酚A还可干扰人体的内分泌系统,造成内分泌紊乱。所以检测水中挥发酚的含量是十分重要的。
一、挥发酚中的正干扰物质及去除方法:
对于挥发酚的测定能产生正干扰的物质主要是硫化物和亚硝酸盐。其中硫化物采用酸化曝气的方法,具体操作为:取10ml样品于样品管中,加入0.1ml浓磷酸,放入超声清洗仪超声5min后,用移液管加入3-5滴浓度为1g/L的硫酸铜溶液,放入超声清洗仪超声5min后,上机检测即可。
如果样本中存在亚硝酸盐,则需要将样本进行分样处理,具体操作为:将样本置于不同的分液漏斗中,并在其中加入1+4硫酸溶液进行处理,使样本呈现出酸性状态,这一状态需要分别加入50ml、30ml、30ml的C4H10O进行萃取,将C4H10O与二氯甲烷盛于同一个分液漏斗中,之后分别滴入4ml、3ml、3ml的10%NaOH溶液进行反萃取,Z后将溶液置于烧杯中并对其进行加热,将溶液中的残留进行萃取,实现对水质干扰的去除。
二、挥发酚中的负干扰物质及去除方法:
影响挥发酚测定的负干扰为氧化剂,为防止水中的酚被氧化,应在水样中加入NaOH使样本的pH值>12,并在4℃的环境下保存。如果水样中有氧化剂,则应立即在样本中加入过量的硫酸亚铁铵溶液。配制方法如下:在500ml的容量瓶中,溶解0.55g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]于包含0.5mL浓硫酸的250mL去离子水,用去离子水定容,摇匀。
三、实际案例分析:
2016年5月在新疆哈密市第十三师疾病预防控制ZX测定水样,用吉天仪器的FIA6000+流动注射分析仪检测未经过处理的样品,测定结果很高。由于样品来源均为地下水,所以初步判断干扰物质为硫化物,经过去除硫化物的方法,检测结果均为未检出。
表1挥发酚测定数据对比表
序号处理前处理后回算浓度峰面积回算浓度峰面积2016050410.098mg/L1.28600.000mg/L0.03202016050420.102mg/L1.32200.000mg/L0.03122016050430.110mg/L1.38700.000mg/L0.02892016050440.106mg/L1.34600.000mg/L0.0297为了验证该方法是否会对挥发酚造成负干扰(即导致挥发酚提前挥发),对标准样品进行如下处理:1.对标液进行超声;2.加入浓磷酸进行超声;3.标液加浓磷酸和硫酸铜溶液进行超声。Z终结果显示该方法对挥发酚检测无明显干扰。
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- 2004-07-27 10:57:38
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