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- 【导读】离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因...
离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,及时排除故障使得仪器能够正常运行。
1、电导检测器常见故障
电导检测器常见故障是检测池被污染。
故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。
故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。
处理方法: (1)用3mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性;(2)用0.001mol/LKCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。2、分析泵常见故障
分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液
故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。
处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。3、YZ器使用中的常见故障与排除
YZ器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。YZ器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。YZ器Z常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
(1)峰面积减小
造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、YZ器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。YZ器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活YZ器,可用注射器向阴离子YZ器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将YZ器放置半小时以上。YZ器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。(2)背景电导值高
在化学YZ型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明YZ器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电YZ器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的YZ器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的YZ器。(3)漏液
YZ器漏液的主要原因是YZ器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的YZ器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成YZ器漏液。另外YZ器保管不当造成YZ器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
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- 2004-08-03 18:44:15
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