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- 【导读】 通常我们在干燥类工作中使用红外压片机,并且根据压片的对象不同,可以自主的选择不同的光线程度,那么红外压片机压片时有哪些常规知识呢? 首先,红外压片机红外光谱测定最常用的...
通常我们在干燥类工作中使用红外压片机,并且根据压片的对象不同,可以自主的选择不同的光线程度,那么红外压片机压片时有哪些常规知识呢? 首先,红外压片机红外光谱测定Z常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)红外压片机压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBrZ好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。 再次说,红外压片机压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。Z强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如Z强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。 Z后还有一个注意事项——如供试品为盐酸盐,因考虑到红外压片机在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
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