螺旋藻中铅的含量测定方法和检测结果

摘 要 本文采用石墨炉原子吸收光谱法，试样经APL微波消解仪消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，原子化后吸收283.3nm共振线，测定螺旋藻中铅的含量。

关键词  螺旋藻  石墨炉 微波消解

1．前言

螺旋藻是一类低等植物，属于蓝藻门，颤藻科。它们与细菌一样，细胞内没有真正的细胞核，所以又称蓝细菌。蓝藻的细胞结构原始，且非常简单，是地球上Z早出现的光合生物，在这个星球上已生存了35亿年。它生长于水体中，在显微镜下可见其形态为螺旋丝状，故而得名。含蛋白质（60%），主要由异亮氨酸（isoleucine），亮氨酸（leucine），赖氨酸（lysine），蛋氨酸（methionine），苯丙氨酸（phenylalanine），苏氨酸（threonine），色氨酸（tryptophane），缬氨酸（valine）等组成。此外，还含脂肪，碳水化合物，叶绿素，类胡萝卜素，藻青素，维生素（vitamin）A、B1.B2.B6.B12.E，烟酸（nicotinicacid），肌酸（creatine），γ-亚麻酸（γ-linolenicacid），泛酸钙，叶酸（folicacid）及钙，铁，锌，镁等。

本文应用APL微波消解前处理，石墨炉原子吸收技术测定了螺旋藻中铅的含量。

2．方法原理

将螺旋藻样品用HNO3+H202消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，测定样品中的铅含量[1，2]。

3．仪器及试剂：

3.1仪器

3.1.1. 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产品，TAS－990型。

3.1.2 微波消解仪：奥谱勒（APL）仪器有限公司，MD8H型

3.1.3 Pb空心阴极灯

3.2.试剂

3.2.1  Pb的标准储备液。浓度均为1000µg/mL。

3.2.2  Pb的标准使用液。浓度均为1µg/mL。

3.2.3 1％HNO3，由优级纯浓HNO3配制。

3.2.4 高氯酸

3.2.5 去离子水

4．仪器参数

     灯电流：     3mA

光谱带宽：   0.4nm

波长：       283.3nm

背景校正：   氘灯扣背景方式

进样量：     10μL

石墨管：     热解涂层石墨管

升温参数：   见表1

温度℃

升温时间s

保持时间s

干燥

100

10

10

灰化2

480

5

10

原子化

2000

0

3

清除

2100

0

2

5．样品制备：

   样品系A、B、C、D四个知名品牌。

准确称取A、B、C、D四个品牌试样0.5000g于消解罐中，加入8mL硝酸，1mL双氧水盖上消解罐后，放入MD8H型微波消解仪中，

设定消解程序为：120°C 1MPa   10MIN  500W

               180°C 2MPa   10MIN  500W

微波消解仪运行结束后，将消解罐取出冷却15分钟后，打开消解罐，冷却，用水少量多次转移定容于25.0mL比色管中摇匀，上机待测。同时做空白样品。

6试样分析

6.1标准曲线

工作曲线的配置：吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1%HNO3定容至刻度，摇匀，此溶液中含Pb分别为：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。

标准曲线：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO3介质。

吸光度与铅浓度的相关方程：A＝0.0041C＋0.0220   相关系数r＝0.99962

6.2样品测定

对提供的ABCD未知样品中的铅含量进行测定，同时采用加标回收测定回收率，结果见表2。

样品A

样品B

样品C

样品D

原样浓度mg/kg

1.6

2.6

1.03

1.08

加入浓度mg/kg

10

15

10

15

测得浓度mg/kg

11.2

17.9

11.8

16.3

回收率%

96.6

101.7

97.7

96.7

按照国家标准和卫生部、国家食品药品监督管理局确定的有关标准，以藻类为唯yi原料辅以少量辅料组方的产品，其铅指标限量为2.0mg/kg；不以藻类为唯yi原料组方的产品，其铅指标限量为0.5mg/kg。

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