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上海长方光学仪器有限公司

气质联用技术的应用

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【导读】气质联用(GC-MS)技术始于20世纪50年代后期,兼有色谱分离效率高定量准确以及质谱的选择性高、鉴别能力强、能提供丰富的结构信息、便于定性等特点,应用广泛,尤其适用于易挥发或易衍...

气质联用(GC-MS)技术始于20世纪50年代后期,兼有色谱分离效率高定量准确以及质谱的选择性高、鉴别能力强、能提供丰富的结构信息、便于定性等特点,应用广泛,尤其适用于易挥发或易衍生化合物的分析,是一种很完善的现代分析方法。
1气质联用仪在食品中的应用
现代社会,食品安全问题日益突出,农药污染作为影响食品安全的因素之一,已成为各国衡量食品卫生及其质量状况的首要指标。GC-MS具有色谱高分离效率、质谱准确鉴定化合物结构的特点,可同时准确、快速地测定食品中微量的多种农药残留及代谢物,被世界各国广泛采用。

1.1检测大米中的农药残留
大米是人类的主食来源,也是主要的营养来源。尽管使用农药可以大幅度提高农作物产量,但是其给环境(如水、土壤、空气)和人类的身体健康带来了不同程度的影响。加强农药残留分析是各国狠抓的一项重要任务。

建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后,用气相色谱―质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,内标法定量。建立同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。建立以气相色谱/离子阱质谱(GC/MS),选择离子技术为基础的多种农药同时检测方法。采用丙酮酸性水溶液(150:20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定。

1.2检测蔬果中的农药残留

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)同时检测蔬菜水果中44种有机氯和拟除虫菊酯的分析方法,采用程序升温结合选择离子扫描(SIM)模式和固相萃取前处理技术,可以在40mim之内同时定性和定量。采用丙酮水溶液(8+2)提取样品,提取液经二氯甲烷液-液分配,凝胶色谱柱(GPC)净化,固相萃取柱(活性炭)再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。

2气质联用仪在环境中的应用
农药的大量施用不仅对农作物造成直接污染,而且会残留在土壤和水体中,通过食物链富集,进入人体而危害人类健康。随着人民生活水平和质量的提高,人们对土壤、水等环境中农药污染问题日益关注。

2.1检测土壤中的农药残留

采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析。建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测,同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法。建立了索氏提取,固相萃取柱净化,利用气质联用仪采用选择离子扫描(SIM)模式测定土壤中7种多氯联苯(PCBs)的分析方法。采用顶空气相色谱-质谱联用法(GC-MS)研究了模拟污染土壤中苯系物的测定方法,优化了顶空作为土壤中苯系物预处理方法的参数,分析了顶空GC-MS测定的精密度、回收率、检出限和定量限等质量控制参数。

2.2检测水中的农药残留

采用顶空自动进样,气相色谱-质谱联用法对地下水中可能存在的25种挥发性有机污染物进行定性确认和定量分析。采用固相微萃取(SPME)技术萃取水中的11种挥发性卤代烃,用气相色谱-质谱仪测定。通过水体中酸性除草剂存在形态的改变,衍生试剂的选择及定量离子的确定,建立了衍生气相色谱-质谱法检测水中卤代酸类、苯酚类、氮硫杂环类酸性除草剂的方法。与酸性除草剂发生衍生反应,生成易于气相色谱-质谱测定的酯类化合物,反应条件温和,副产物少。采用自行设计制造的发生装置,有效控制了二甲基亚硝基苯磺酰胺的反应用量,减少了有害气体的排放。

3气质联用仪在纺织品中的应用
纺织品在人们的生活当中应用广泛,其中是否存在对消费者健康造成损害的化学物质已引起人们的关注。
通过以甲苯为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取方法,以外标法定量,建立测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的气相色谱-质谱联用法。

4结语
近年来,GC-MS在食品和环境中应用已经非常广泛,随着GC-MS技术的发展及其优点的凸显,也开始在其他方面利用,其将在检测、分析中发挥越来越重要的作用。


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2004-08-24 09:23:04
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