| 产品编号 | GBW(E)100129 |
| 中文名称 | 鲅鱼中有机氯农药标准物质 |
| 英文名称 | 8 OCPs in Spanish Mackerel(Fortified with Organochlorine Pesticide ) |
| 形态 | 固态 |
| 存储条件 | 在避光、-18℃以下冷冻保存。 |
| 用途 | 食品/动物源制品 |
产品详情
鲅鱼中 8 种有机氯农药标准物质
8 OCPs in Spanish Mackerel (Fortified with Organochlorine Pesticide )
本标准物质选择鲅鱼为基体，添加 8 种有机氯农药，较真实地模拟了实际样品的污染情况，对经济鱼类中有机氯农药含量的研究和监控具有重要意义，可用于食品安全控制与检测、环境保护和检验检疫等领域的相关分析方法的评价、仪器校准及测量质量控制等。
一、样品制备
本标准物质在制备过程中经冷冻干燥、粉碎、添加被测物、混匀均化、分装和 Co60 辐照灭菌等步骤制备而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质采用同位素稀释质谱法（IDMS）和内标法进行定值，认为 13C 的同位素稀释剂在样品前处理过程中和测定过程中与目标化合物的损失率是一致的，故而可通过内标的损失来校正目标化合物在前处理过程中的损失，由此引入的系统误差的水平可以忽略不计。方法的准确度通过国际计量比对得到了确认。
三、特性量值及不确定度
不确定度评定考虑了样品质量、标准溶液和样品均匀性、稳定性等因素。
| 特性量名称 | 标准值(ng/g) | 扩展不确定度(%)(k=2) |
| α-HCH | 27.5 | 4.8 |
| β-HCH | 72.1 | 3.9 |
| γ-HCH | 49.0 | 3.6 |
| δ- HCH | 31.3 | 4.1 |
| pp'-DDE | 162 | 6.3 |
| pp'-DDD | 112 | 5.7 |
| pp'-DDT | 118 | 4.8 |
| op'-DDT | 71.9 | 4.5 |
四、均匀性和稳定性考察
参照国家《一级标准物质》技术规范，采用同位素稀释质谱法对该标准物质随机抽样进行均匀性检验和稳定性考察。检验结果：均匀性符合 F 检验规则，稳定性考察良好。
本标准物质最小取样量为 1g。
自定值日期起，有效期至2020年7月。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
本标准物质采用棕色玻璃瓶真空密封包装，包装规格为每瓶 5g；在避光、-18以℃下冷冻保存。
附：分析仪器参考实验条件
1、气相色谱/质谱联用条件
气相色谱条件： 色谱柱： VF1-30m ， 30m×0.25mm×0.25μm ； XLB ， 30m×0.25mm×0.25μm；载气：高纯氦气，流速：0.8ml/min；进样口温度：260℃，进样量：1μl。程序升温：初始温度 70℃，保持 1min，以 30℃/min 的速度升温至 160℃， 再以 2.5℃/min 的速度升温至 200℃，ZH以 5℃/min 的速度升温至 250℃，保持 15min。
质谱条件：电子轰击（EI）离子源；离子源温度 250℃；电子能量 70eV。检测方法：在多离子检测（SIM）模式下测量，具体条件见表 1。
表 1 选择离子检测（SIM）测量 8 种 OCPs 的出峰顺序和定量离子
| 出峰顺序 | VF1 色谱柱 | XLB 色谱柱 | 定量离子 |
| 1 | α-HCH | α-HCH | 219 |
| 2 | β-HCH | γ-HCH | 219 |
| 3 | γ-HCH | β-HCH | 219 |
| 4 | δ- HCH | δ-HCH | 219 |
| 5 | p,p'-DDE | p,p'-DDE | 318 |
| 6 | p,p'-DDD | o,p'-DDT | 235 |
| 7 | p,p'-DDT | p,p'-DDD | 235 |
| 8 | o,p'-DDT | p,p'-DDT | 235 |
2.气相色谱-ECD 检测条件
色谱柱:AB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；载气：高纯氦气，流速：1.0ml/min；进样口温度：250℃,采用 10:1 分流进样方式，进样量：1μl。程序升温：初始温度 80℃， 保持 1min，以 25℃/min 的速度升温至 180℃，再以 2.5℃/min 的速度升温至 200℃，最后以 5℃/min 的速度升温至 250℃，保持 15min。ECD:250℃。出峰顺序如下图：
营业执照已审核
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