一、概述

本系列湖泊沉积物磷形态标准物质计 2 个， 主要作用是为建立湖泊沉积物中磷形态分析计量传递溯源体系、建立相关测量方法与量值比对系统和分析测试质量保证系统提供了计量基础。在环境、农业等领域用于校准测量仪器、确认和评价分析方法、考核人员操作水平、监控测量过程质量和技术仲裁等。

二、原材料来源和制备工艺

沉积物样品分别采自于太湖和洞庭湖，两个我国典型的富营养化湖泊。

采集的样品用聚乙烯袋低温密封保存,运回实验室。将采集的沉积物候选物样品手工分成小块，放在干净的塑料布上风干约 2 周，去除石块、贝壳及植物根茎等杂物。用木锤反复

将样品敲碎至约 50 目，进一步去除杂物，过 20 目筛；将上述样品放入高铝瓷球磨机内研细， 直至候选物样品过 0.074mm 筛的过筛率达到 99.90%。

三、认定值和不确定度

实验室定值数据为 8 组，以数据集的算术平均值为认定值，分别计算了均匀性、稳定性、定值带来的不确定度，并将这三个不确定度分量合成了总合成标准不确定度。

四、均匀性和稳定性检验

样品的均匀性检验：随机抽取 15 个样品，对总磷（TP）、无机磷（IP）、有机磷（OP）、磷灰石态磷（AP）、非磷灰石态磷（NAIP）用定值分析方法进行双份测定。分析结果在实测变异系数≤4%的测试精度下，经单因素方差分析检验符合要求，样品的均匀性良好。

样品的稳定性检验：经 2010-2011 一年时间对定值特性量值总磷（TP）、无机磷（IP）、有机磷（OP）、磷灰石态磷（AP）、非磷灰石态磷（NAIP）进行了四次检验，未发现统计学上的明显差异。有效期至 2022 年。

五、特性量值的测量方法

本标准物质统一采用成熟、可靠的方法分析定值。测定方法采用钼锑抗分光光度法和

ICP-OES 法。

六、正确使用说明

本标准物质的最小包装单元为 30g/瓶，使用后立即密封，于阴凉、干燥处保存。样品分析取样时，按定值方法规定的取样量称取，最小取样量为 0.2g。

湖泊沉积物中磷形态标准物质认定值和总不确定数据表（单位：mg/kg） 

A-浓缩的 HCl 提取态的 P(TP)沉积物中磷的提取方法 

1）准确称取 200mg（用万分之一的天平，误差为±0.0003g,下同）沉积物于 10mL 瓷坩埚中 

2）450℃煅烧 3h,(逐渐升温，温度误差为±10℃，下同) 

3. 样品冷却至室温，转移到 50mL 离心管中 
4. 用移液管加入 20mL 3.5mol/L HCl 溶液 
5. 封闭离心管振荡 16h(180-190rpm/min,振幅约 20mm，下同)，必须保持沉积物处于悬浮状态(将离心管平放于振荡器中)

6）2000g 离心 15 分钟 

7）上清液中磷的含量为 TP B-无机磷 IP 和有机磷 OP a-无机磷 IP

1. 准确称取 200mg 沉积物样品到 50mL 离心管中 
2. 用单标线移液管移取 20mL 1mol/L HCl 溶液 
3. 将样品封闭振荡 16h
4. 2000g 离心 15 分钟
5. 测量上清液中磷含量即为 IP b-有机磷 OP
6. 加入 12mL 去离子水洗离心管中的残渣，振荡 5 分钟 
7. 在 2000g 离心 15 分钟，去掉上清液 
8. 重复上述两步 
9. 在 80℃的鼓风干燥箱中将样品干燥（在离心管里，温度误差±5℃），将离心管放入超声波水浴中 60s，然后转移到磁坩埚中(如果仍然有样品附着在离心管壁，则用小刷子轻轻扫刷，使样品完全转移到坩埚中，避免样品的损失)5）在 450℃煅烧 3h 
10. 样品冷却至室温，转移到 50mL 离心管中 
11. 用单标线移液管加入 20mL 1mol/L HCl 溶液 
12. 样品封闭振荡 16h
13. 2000g 离心 15 分钟
14. 上清液中磷的含量即为 OPC NaOH-提取的 P（NAIP）和 HCl-提取的 P(AP) 1)准确称取 200mg 沉积物于 50mL 离心管中