矽线石成分分析标准物质

Certified Reference Material of Chemical Composition of Sillimanite

一、概述

矽线石成分标准物质共三个，可供地质、环保等部门用于矽线石相关样品的分析方法质量评估、分析质量监控、分析仪器校准等，也可用于实验室矽线石样品分析能力验证及人员考核工作。对于国内矽线石分布调查、矽线石生产应用等研究具有重要意义。

二、原材料来源和制备工艺

三个矽线石成分标准物质原样分别采自在黑龙江和河南地区。其中黑龙江林口县采集矽线石候选物两个：原矿候选物一个(编号为 GBW 07843)，精矿候选物一个（编号为 GBW

07845）；河南南阳内乡县采集矽线石原矿候选物一个（编号为 GBW 07844）。

将采集的矽线石候选物风干，去除石块、贝壳及植物根茎等杂物。用鄂式破碎机粉碎

至<2mm，110 烘℃干。然后放入高铝瓷球磨机内，加入少许球石轻度球磨 2h 左右，过 1mm

尼龙筛，筛下样品放入高铝瓷球磨机中研细，直至候选物过 0.074mm  筛的过筛率达到

99.90%。ZH在出料口下料，全部候选物装入 25L 塑料桶中。经均匀性检验合格后，分装至 70g/瓶的聚乙烯塑料瓶中，密封保存。

三、认定值和不确定度

10 家实验室协作定值，待测指标数据组数一般为 7-11 组。数据组数不少于 6 组，用不同原理的可靠方法相互核验，测试结果一致性良好者为认定值；数据离散或数据组数少于 6 组时定为参考值，以带括号数据表示。不确定度主要由其均匀性不确定度、稳定性不确定度和定值不确定度（标准不确定度）三部分构成，这三部分不确定度的合成不确定度

为标准物质不确定度的总不确定度。 合成标准不确定度（ uCRM） 的计算公式 

https://shijiaoke.oss-cn-beijing.aliyuncs.com/Zhengshu/公式20201125.png，扩展不确定度（UCRM）的计算公式，U CRM= K * uCRM ，其中 代表

标准物质的不均匀性引起的不确定度，us   代表标准物质的不稳定性引起的不确定度，uchar代表定值过程带来的不确定度，k 为扩展因子，取k = 2 ，认定值与不确定度结果见下表1。

四、均匀性和稳定性检验

均匀性检验：三个标准物质的均匀性检验，严格执行国家一级标准物质技术规范的有关要求，每个标准物质随机抽取 25 瓶子样，每个子样做双份分析，采用重量法（GR）、容量法（VOL）、电感耦合等离子光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对 23 项常量和微量元素进行测试。测试结果进行方差分析检验，结果证明该系列标准物质均匀性良好。最小取样量为 0.1g。

稳定性检验：在 14 个月中对三个标准物质 23 项不同性质含量的代表性元素成分，进行不同时间 4 次稳定性检验。分析结果没有发现统计学意义上的误差，表明本标准物质稳定性良好。

五、特性量值的测量方法

主量元素测量方法以经典化学法（重量法、容量法等）为主，结合电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和 X 荧光光谱法（XRF）等现代仪器分析技术。微量元素，多数采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等

离子体光谱法（ICP-AES）进行测定。定值分析方法详见表 2。

六、溯源性描述

为了保证研制标准物质的溯源性和可比性，该系列标准物质的研制工作主要采取了如下具体措施：

（1）制作校正曲线的标准溶液均是由基准试剂或标准物质经过逐级稀释得到，可溯源到国际单位制。

（2）所使用的仪器设备及其他计量器具等均按国家计量部门有关规定进行检定或校准，量值准确可靠，可溯源到国家标准。

（3）在分析测试的全过程都进行空白检验，以监测所选试剂和器具的污染。

（4）所有参加定值的单位都要求通过国家级计量认证及认可，并多次参加过标准物质定值的工作，具有丰富的标准物质定值经验。参加定值单位组织有经验的分析者承担定值分析，保证分析质量。

（5）选用经长期实践检验验证可靠的分析方法为定值的测试方法。在定值过程中，定值实验室均采用相关的标准物质进行质量监控，以保证分析结果的准确可靠。标准物质的实测结果均与标准值具有较好的一致性。

（6）在对测试指标进行分析时，采用两种以上不同原理的分析测试方法互相核验，以监测未能预见的干扰和基体成分的影响，从而保障分析测试结果的准确性。