润滑油基础油族组成测定棒状薄层色谱仪

基础油的烃族组成与许多性质如氧化安定性、粘度指数、倾点等密切相关。因此,测定基础油的烃族组成不仅可以控制基础油的生产质量，而且对润滑油的研制调配具有重要意义。 1996年美国石油学会公布了基础油的分类，将饱和烃的含量作为一项重要指标,说明烃族组成的重要性。

目前测定基础油烃族组成的方法通常采用洗脱色谱法 ( EC )，该法分析时间长 ( 一次测定需8～10h ) 、试剂毒性和用量大、操作繁琐，因此研究开发快速、简便的分析方法受到人们的普遍关注。其中有折光值计算石蜡基基础油的烃族组成；有的采用多重衰减全反射红外光谱法测定基础油的族组成、粘度指数、倾点等参数。本润滑油基础油族组成测定棒状薄层色谱仪方法以洗脱色谱法为基础，薄层色谱-火焰离子化检测器 ( TLC- FID ) 分析各种来源的润滑油基础油的烃族组成的情况。该方法具有快速、准确、简便等特点，可以代替洗脱色谱法测定润滑油基础油的烃族组成。

1、实验方法

称取约0.1g润滑油基础油  ( 重油 ) 样品，用3ml甲苯溶解制得分析液。移取此试液0.8μl分4次点在色谱棒上。色谱棒移至盛有正庚烷的展开槽中，展开到110 mm处，取出凉干。再将色谱棒移至盛有甲苯的展开槽中，展开到50 mm处，取出凉干。将色谱棒转移到RY-CF19薄层色谱仪的氢火焰上扫描，通过色谱工作站绘制薄层色谱图，并采集数据。
2、棒状薄层色谱仪
2.1 工作原理：将原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、色谱固定液、油脂等样品，用稀释剂稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层棒上，挥发溶剂后放入色谱展开槽内，在一定的温度和湿度下进行展开分离，分离后的薄层棒样品进入到检测器中，按一定速度进行扫描检测；得到离子流信号由计算机采集处理，从而得到分析结果。

2.2 棒状薄层色谱仪特点
简便性:  该仪器具有操作简便、分析速度快、分析周期短、分析数据准确等特点。
环保性:  由于使用甲苯为溶剂且用量少，大大降低了对人体的损害，有利环保和操作人员健康。
经济性:  色谱棒可重复使用，一般为80～100次左右，展开过程仅需少量溶剂，费用非常低。
广泛性:  对于大量的有机化合物都能直接检测，包括很难用于气相色谱分析的较高沸点样品。

2.3 棒状薄层色谱仪技术参数
FID稳定时间：<5min，检出限<1×10-9g/s；
极化电压：DC265V；
扫描速度：50～500mm/min（任设）；
点样量：0.5ug～20ug；
信号输出：0~2000mv；
谱图和数据处理：在线采集，实时存储并可直接进行谱图处理和报告输出；
点火装置：全自动点火；
电压：220 V/AC
频率：50/60Hz  ±5%；
功率：120 W；
燃气和助燃气：高纯氢气，纯净空气（由随机附带氢气空气发生器、空气发生器供给）；
流量要求：氢气0～220ml/min，空气0~1800ml/min；此范围内可任意设置。
润滑油基础油族组成测定棒状薄层色谱仪适用于国家石油化工行业标准SH/T0753-2005 《润滑油基础油化学族组成测定法》。