Silica 固相萃取柱

随着人类分析水平进步，为适应对样品预处理的要求提高，固相萃取（SPE）技术明显优于传统液-液萃取技术：方便环保、重现性好、省时省力省溶剂，广泛应用于环境、药理、食品、医药、公检、进出口检测各个领域。

原理

利用被测样品中的化合物与背景杂质在SEP柱不同填料中的分配系数差异，匹配相应的洗脱溶剂，将化合物和杂质分离。

用途：

◎ 被测样品 的富集

◎ 除去干扰的杂质

◎ 改变被测样品的基体，使其适合分析时的需要

组成及规格

a.常见的固相萃取柱分为三部分：医用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯筛板（20μm）和填料（多为40-60μm，80-100μm）

b.常见规格：实际中常用的是100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例，其中100 mg为填料的质量，1ml是空柱管的体积。

c.一次性使用：为避免交叉污染，保证检测可靠性，SPE柱通常是一次性使用的。

分类及操作

类别

反相萃取柱

正相萃取柱

离子交换萃取柱

操作步骤

从极性基体中提取非极性样品

从非极性基体中提取极性样品

提取带电荷样品

活化

用3－5ml甲醇淋洗萃取柱；用3－5ml去离子水（或缓冲液）淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润

用3－5ml非极性溶剂淋洗萃取柱

用3－5ml去离子水（或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱

上样

以合适的流速使样品通过萃取柱，

以较低的流速使样品均匀通过萃取柱，

清洗

以5ml适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱（常用纯水、缓冲液、水/有机溶剂混合液）

以5ml适当的非极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱

5ml去离子水（或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱

洗脱

将被测样品，用5ml非极性溶剂分批洗脱至收集容器

将被测样品，用1－5ml极性溶剂分批洗脱至收集容器

将被测样品，用1－5ml高离子强度的缓冲液洗脱至收集容器

应用

C18

主要用于反相萃取，适合于非极性到中等极性的化合物，如酞嗪、药物、染料、芳香油、脂溶性维生素、杀真菌剂、除草剂、环境农药、PAH和PCB残留、食品添加剂、碳水化合物、对羟基甲苯酸取代脂、苯酚、邻苯二甲酸酯、类固醇、表活化剂、茶碱、水溶性维生素…　

C8

比C18的非极性吸附更弱些。 　

C2

相对于C18和C8，因为短链，保持作用小得多，适合非极性化合物。 　

硅胶Silica

极性化合物萃取，如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、酮、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇…　

苯基Phenyl

相对于C18和C8，吸附更弱，适合于非极性到中等极性的化合物，尤其是苯系物。 　

氰基Cyano-cn

反相萃取：适合于中等极性化合物，正相萃取：适合极性化合物，如黄曲霉毒素、染料、除草剂、苯酚、类固醇，弱阳离子交换萃取：适合碳水化合物、阳离子化合物…　

氨基Amino-NH2

正相萃取：适合于极性化合物，弱阴离子交换萃取：适合碳水化合物、弱性阴离子和有机酸化合物…　

酸性氧化铝Alumina A

PH~5极性化合物离子交换和吸附萃取，如维生素…　

碱性氧化铝Alumina B

PH~8.5阳离子交换和吸附萃取 　

中性氧化铝Alumina N-neutral

PH~6.5，极性化合物吸附萃取，调节PH，阳和阴离子交换，适合维生素、芳香油、酶、糖苷、激素…　

硅酸镁Florisil

极性化合物的吸附萃取，如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、PCBs、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇…　

强阴离子交换SAX

适合阴离子、有机酸、核酸、核苷酸、表面活性剂，容量：0.2毫当量/克　

强阳离子交换SCX

适合阳离子、有机碱、氨基酸、儿茶酚胺、除草剂、核酸碱、核苷、表面活化剂，容量：0.2毫当量/克