本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测。
一、 样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的18种多氯联苯为原料,色谱纯甲苯为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。
二、 溯源性及定值方法
以配制值作为溶液标准物质浓度的标准值,制备的标准物质和质量控制对照样采用气相色谱法-氢离子火焰检测器(GC-FID)比对计算,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、 特性值及不确定度
编号 | 名称 | 标准值 (μg/mL) | 相对扩展不确定度(%)(k=2) |
BW04174 | PCB28(2,4,4’-三氯联苯) | 100 | 3 |
PCB52(2,2’,5,5’-四氯联苯) | 100 | 3 | |
PCB101(2,2’,4,5,5’-五氯联苯) | 100 | 3 | |
PCB81(3,4,4’,5-四氯联苯) | 100 | 3 | |
PCB77(3,3’,4,4’-四氯联苯) | 100 | 3 | |
PCB123(2‘,3,4,4‘,5-五氯联苯) | 100 | 3 | |
PCB118(2,3‘,4,4‘,5-五氯联苯) | 100 | 3 | |
PCB114(2,3,4,4’,5-五氯联苯) | 100 | 3 | |
PCB153(2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯) | 100 | 3 | |
PCB105(2,3,3‘,4,4‘-五氯联苯) | 100 | 3 | |
PCB138(2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯) | 100 | 3 | |
PCB126(3,3’,4,4’,5-五氯联苯) | 100 | 3 | |
PCB167(2,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯) | 100 | 3 | |
PCB156(2,3,3’,4,4’,5-六氯联苯) | 100 | 3 | |
PCB157(2,3,3‘,4,4‘,5‘-五溴联苯) | 100 | 3 | |
PCB180(2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯) | 100 | 3 | |
PCB169(3,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯) | 100 | 3 | |
PCB189(2,2’,3,4’,5,6,7’-七氯联苯) | 100 | 3 |
标准值的不确定度主要由原料纯度、称量、定容以及均匀性、稳定性等不确定度分量合成。
四、 均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343技术规范(等效ISO35指南),随机抽取分装后的样品采用气相色谱法对溶液均匀性检验、稳定性考察。检验结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
1.包装:本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,1.2mL/支,使用时需准确移取。
2.贮存及使用:冷冻(-18℃以下)和避光条件下保存,启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀,按需要准确移取。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法(仅供参考)
1.分析条件:
检测器:GC-FID
色谱柱:DB-XLB(60m×0.32mm×0.25μm)
流量:1.2mL/min
进样口:270℃
检测器:280℃
柱箱:50℃(1min)→25℃/min→180℃(2min)→5℃/min→320℃(1min)
2.色谱图: