12种元素混合溶液标准物质/WYJLBZ-0011|BWB2694-2016|12组分|100mL
标样/水质20种混合质控样锂铍锰钴镍铜锌镓铷锶钼镉铟铯钡铊铅铋钍铀Li,Be,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Rb,Sr,Mo,Cd,In,Cs,Ba,Tl,Pb,Bi,Th,U|NCSZ-M2015-1.5μg/mL|20mL
标样/水质6种混合质控样钛锆铌铪钽钨Ti,Zr,Nb,Hf,Ta,W|NCSZ-M0635-1.5μg/mL|20mL
标样/水质9种混合标准溶液-铝铁锰铜锌砷镉铅汞Al,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Cd,Pb,Hg|NCSZ-M0935-2020(1)|铝40ug/L;铁40ug/L;锰10ug/L;铜100ug/L;锌100ug/L;砷、镉、铅均为1g/L:汞0.1ug/L|20mL
标样/水质5种混合质控样-氟氯溴硝酸根硫酸根F,Cl,Br,NO3,SO4|NCSZ-M0508-0.5μg/mL|20mL
GB 5009.35-2023食品中11种合成着色剂的测定应用
来源与性质：合成色素即人工合成的色素，色泽鲜艳，着色力强，色调多样，但它有一个大缺点，即具毒性（包括毒性、致泻性和致癌性）。这些毒性源于合成色素中的砷、铅、铜、苯酚、苯胺、乙醚、氯化物和硫酸盐，它们对人体均可造成不同程度的危害。中国允许在食品中添加的合成色素共计28种，有机合成色素有苋菜红、胭脂红、柠檬黄、新红、赤藓红、诱惑红、日落黄、亮蓝和靛蓝及其铝色淀，喹啉黄、酸性红。
法规与标准：GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中收载的合成着色剂有11种，分别为柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红和酸性红，并对其允许使用的食品类型和使用限量做出了明确规定。
《GB 5009.35-2023食品中合成着色剂的测定》于2023年9月6日发布，2024年3月6日实施，试样中的合成着色剂用乙醇氨水溶液提取，经固相萃取净化后,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。
曼哈格参考《GB 5009.35-2023食品中合成着色剂的测定》，重现了国标饮料中11种合成着色剂的检测方法，采用曼哈格标准物质水中10种色素混标和靛蓝纯品标准物质，BESEP SPE COLUMN P-WAX混合型弱阴离子交换反相固相萃取柱净化样品，C18色谱柱分离，高效液相色谱仪二极管阵列检测器检测，外标法定量。
一、标准物质
混标：水中10种色素混标（苋菜红、胭脂红、柠檬黄、新红、赤藓红、诱惑红、日落黄、亮蓝，喹啉黄、酸性红），1000ug/mL
货号：BePure-30189YW
纯品：靛蓝
货号：BePure-23517靛蓝
二、前处理
萃取柱:弱阴离子交换固相萃取柱BESEP SPE COLUMN P-WAX (WAX) 150mg/6ml
货号：77831-Q
1标准溶液配制
靛蓝标准储备液(1.0 mg/mL)：准确称取按其纯度折算为100%质量的靛蓝100 mg(精确至0.1 mg)，加水溶解并分别置于100 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，得到浓度为1.0 mg/mL的标准储备液，靛蓝不稳定，标准溶液临用现配。
混合标准中间液(50.0μg/mL)：吸取BePure-30189YW(水中10种色素混标，1.0mg/mL) 和靛蓝标准溶液(1. 0 mg/mL) 各5. 00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到混合标准中间液(各合成着色剂 浓度均为50.0μg/mL)，临用现配。
标准系列工作液：吸取混合标准中间液0.2 mL、0.5ml、1.0 mL、2.0mL、5.0 mL 和 10.0 mL于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到标准系列工作液。 浓度分别为0. 2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL和10.0μg/mL。
2提取
准确称取试样2g(精确至0.001 g)，冷冻饮品可先温水浴加热融化再称样，置于50 mL具塞离心管中，加入适量乙醇氨水溶液，涡旋1 min，5000 r/min离心5 min，并用乙醇氨水溶液定容至50 mL，即得提取液；准确吸取上清液10 mL，50℃下氮气浓缩至2 mL，分2 次 ~ 3 次共加入10 mL 5%甲醇水溶液溶解，作为待净化液 。
3净化
萃取柱：BESEP SPE COLUMN P-WAX(WAX) 150mg/6ml
活化： | 依次用 6mL甲醇和6m水活化固相萃取柱,保持柱体湿润。 |
上样： | 活化后立即将待净化液以 2 s~3 s 1滴的流速加载到固相萃取柱上。 |
淋洗： | 依次用6 mL2%甲酸水溶液和6mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽2 min至柱体近干。 |
洗脱： | 用6mL2%氨化甲醇溶液洗脱，分两次加入，每次3mL，流速低于 2 s~ 3 s1滴，收集洗脱液。 |
复溶： | 于50 ℃氮气浓缩至近干，准确加入 2 mL pH 为9.0的乙酸铵缓冲溶液溶解，溶液用针筒过滤器，孔径0.45μm的滤膜过滤，弃去2滴 ~ 5滴初滤液，取续滤液作为待测液。 |
三、仪器检测方法
色谱柱:C18柱,4.6mm×250mm ,5μm
进样量:10μL
柱温:35 ℃
二极管阵列检测器波长范围：400nm~800nm，检测波长：415nm(柠檬黄 、喹啉黄)，520nm(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红)，610nm(靛蓝、亮蓝)。
流动相：A为20mmol/L乙酸铵溶液，流动相B为甲醇，梯度洗脱如下。
时间/min | 流速/(mL/min) | A/% | B/% |
0 | 1.0 | 90 | 10 |
12 | 1.0 | 65 | 40 |
27 | 1.0 | 60 | 50 |
29 | 1.0 | 50 | 55 |
30 | 1.0 | 5 | 95 |
35 | 1.0 | 5 | 95 |
35.1 | 1.0 | 90 | 10 |
42 | 1.0 | 90 | 10 |
四、检测结果
营业执照已审核
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沪公网安备 31011502008050号