玉米粉中伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3分析质控样品
甲醇中16种多环芳烃混标（适用于SN/T 1877.2-2007）
玉米粉中伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3分析质控样品
玉米粉中伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3分析质控样品
饲料中维生素A、维生素E分析质控样品
GB29694-2013动物性食品中磺胺间甲氧嘧啶的测定应用
来源与性质：磺胺间甲氧嘧啶是磺胺药中抗菌作用最强的药物之一，化学式C11H12N4O3S。外观为白色或类白色的结晶性粉末，无臭、几乎无味，遇光色渐变暗。本品在丙酮中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶，在稀盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。
应用领域：磺胺类药物为人工合成的抗菌药。磺胺类药物作为广谱抗菌药已有70年的历史，至今已合成10000多种磺胺类衍生物，其中40多种应用于人体和兽药。除了治疗敏感菌所致传染病，传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等之外，也常用于禽类的球虫病、白冠病、鼻炎类疾病；猪的弓形体、链球菌、附红细胞体等常见疾病的治疗。磺胺类药物具有抗菌面广，药效稳定，价格不贵等特点，作为兽药被频繁使用，甚至作为饲料添加剂用来促生长或增产。人在食用含残留的磺胺类药物家禽时，可能引起过敏反应，耐药性，胆红素病发病率的增加，乳儿粒细胞减少及溶血性贫血症等，长效磺胺类药物还可引起变形血红蛋白症，磺胺类药物对人体可能还会产生致畸、致癌作用。农业部将把畜产品磺胺类兽药残留作为重点监控目标。
《GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》于2013年9月6日发布，2014年1月1日实施，试料中残留的磺胺类药物，用乙酸乙酯提取，0.1 mol/L 盐酸溶液转换溶剂，正己烷除脂，MCX柱净化，高效液相色谱-紫外检测法测定，外标法定量。
曼哈格参考《GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》，重现了国标猪肉中磺胺间甲氧嘧啶的检测方法，采用Bepure25692-25mg猪肉磺胺间甲氧嘧啶标准品，BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 固相萃取柱净化样品，C18色谱柱分离，高效液相色谱仪检测，外标法定量。
一、标准物质
纯品：标准物质/磺胺间甲氧嘧啶
货号：BePure-25692
二、前处理萃取柱
混合型强阳离子交换反相柱：BESEP SPE COLUMN P-SCX(MCX) 60mg 3ml 50pk
货号：77715
1标准溶液配制
标准系列工作液：100 μg/mL磺胺间甲氧嘧啶
混合标准贮备液：精密称取磺胺间甲氧嘧啶标准品各(Bepure25692-25mg)10 mg，于100 mL 量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100μg/mL 的磺胺类药物混合标准贮备液。
10μg/mL磺胺间甲氧嘧啶混合标准工作液：精密量取100 μg/mL磺胺间甲氧嘧啶混合标准贮备液5.0 mL，于50 mL量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配制成浓度为10 μg/mL的磺胺类药物混合标准工作液。 -20℃以下保存，有效期6个月。
精密量取10 μg/mL 磺胺间甲氧嘧啶混合标准工作液适量，用0.1%甲酸乙腈溶液稀释，配制成浓度为 10、50、100、250、500、2500和5000 μg/L 的系列混合标准溶液，供高效液相色谱测定。
2 提取
称取试料4 g±0.05 g,于50 mL 聚四氟乙烯离心管中，加乙酸乙酯20 mL, 涡动2 min,4000 r/min 离心5 min, 取上清液于100 mL 鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯20 mL, 重复提取一次，合并两次提取液。
鸡心瓶中加0.1 mol/L 盐酸溶液4 mL，于40℃下旋转蒸发浓缩至少于3 mL, 转至10 mL离心管中。用0.1 mol/L 盐酸溶液2 mL 洗鸡心瓶，转至同一离心管中。再用正己烷3 mL 洗鸡心瓶，将正己 烷转至同一离心管中，涡旋混合30s,3000 r/min离心5 min,弃正己烷。再次用正己烷3 mL洗鸡心瓶，转全同一离心管中，涡旋混合30 s,3000 r/min离心5 min,弃正己烷，取下层液备用。
3净化
BESEP SPE COLUMN P-SAX(MAX) 60mg 3ml 50pk
活化： | MCX柱依次用甲醇2 mL 和0.1 mol/L 盐酸溶液2 mL 活化 |
上样： | 取备用液过柱，控制流速1 mL/min |
淋洗： | 依次用0.1 mol/L 盐酸溶液1 mL 和50 %甲醇乙腈溶液2 mL 淋洗 |
洗脱： | 用洗脱液6 mL 洗脱 |
复溶： | 收集洗脱液，于40℃氮气吹近干，加0.1%甲酸乙腈溶液1.0 mL 溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。 |
三、仪器检测方法
色谱柱:C18 250mm*4.6mm*5μm
流动相：0.1%甲酸+乙腈，梯度洗脱见表1
进样量:100 μL
柱温:40℃
检测波长:270 nm
流速：1mL/min
表 1 流动相梯度洗脱条件
营业执照已审核
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