甲醇中齐帕特罗-D7同位素溶液标准物质|SHAM_113981|100μg/mL|1.2mL|CAS:1217818-36-4
甲苯中1,12-二甲基苯并[c]菲溶液，50μg/mL|1ST160970-50T|1mL|CAS:4076-43-1
乙腈中2-甲酰基-N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]肼甲酰胺溶液，1000μg/mL|1ST162717-1000A|1mL|CAS:740846-54-2
乙腈中氟吡草胺溶液，1000μg/mL|1ST22351-1000A|1mL|CAS:137641-05-5
甲苯中得克隆604组分B溶液，50μg/mL|1ST199776-50T|1mL|CAS:56890-89-2
GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺测定应用
来源与性质：三聚氰胺（Melamine），俗称密胺、蛋白精，分子式为C3H6N6，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，三聚氰胺在2B类致癌物清单中。
应用领域：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，主要用作制造三聚氰胺甲醛树脂（MF）的主要原料、有机元素分析试剂，也用于有机及树脂的合成作皮革加工的鞣剂和填充剂，还用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业，还可以作阻燃剂、甲醛清洁剂、化肥等。三聚氰胺是膨胀型阻燃剂最常用的气源，也是制备很多膨胀型阻燃剂组分（如多种磷酸盐、三聚氰酸盐、磷酸盐）的原料，还常与其他阻燃剂复配用于阻燃多种塑料及其他高聚物。三聚氰胺对人体有害，严禁用于食品及动物饲料中。在食品加工、运输、储存和销售的过程中，三聚氰胺可能由各个环节污染食品。
法规与标准：2011年4月6日，《关于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》：三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的，依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料，可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明，三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中，其含量很低。为确保人体健康和食品安全，根据《食品安全法》及其实施条例规定，在总结乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告（2008年第25号公告）实施情况基础上，考虑到国际食品法典委员会已提出食品中三聚氰胺限量标准，特制定我国三聚氰胺在食品中的限量值。现公告如下：婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于上述限量的食品一律不得销售。2012年7月2日，国际食品法典委员会第35届会议审查通过了液态婴儿配方食品中三聚氰胺限量标准，具体为：液态婴儿配方食品中三聚氰胺限量0.15mg/kg。
《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》于2008年10月7日发布，2008年10月7日实施，试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。
曼哈格参考《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》，重现了国标牛奶中三聚氰胺的检测方法，采用曼哈格标准物质甲醇：水=1：1中三聚氰胺，1000μg/mL，BESEP SPE COLUMN MCX强阳离子交换固相萃取柱净化样品，C18色谱柱分离，高效液相色谱仪紫外检测器检测，外标法定量。
一、标准物质
单标：标准物质/甲醇：水=1：1中三聚氰胺，1000μg/mL
货号：BePure-23873YZ
二、前处理
萃取柱:强阳离子交换固相萃取柱BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml 50PK
货号：77715
1标准溶液配制
标准曲线配制：用流动相（离子对试剂缓冲液）将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80μg/ml的标准工作液浓度由低到高进样检测,以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。
2样品提取：液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖，试样称取 2 g(精确至 0.01 g)试样于 50 ml具塞塑料离心管中,加入 15 mL三氯乙酸溶液和5 ml乙腈,超声提取 10 min,再振荡提取 10 min后,以不低于4000 r/min离心10 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加人5mL水混匀后做待净化液。
3净化
萃取柱：BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml
活化： | 3mL甲醇、5mL水 |
上样： | 加入提取的待净化液 |
淋洗： | 3mL水、3mL甲醇 |
洗脱： | 6mL氨化甲醇（5%）溶液 |
复溶： | 洗脱液于50℃水浴下氮吹至近干，残留物用1mL离子对试剂缓冲液定容，涡旋混合后过膜上机。 |
三、仪器检测方法
a）色谱柱：C18，柱长250mm,内径4.6mm，粒径5μm；
b）流动相：离子对试剂缓冲液-乙腈（90+10）
c）流速：1.000mL/min；
d）紫外检测器：波长240nm；
e）柱温：40℃；
f）进样量：20μL。
四、检测结果
检测项目 | 样品基质与编号 | 称样量m（g） | 仪器读数x（单位） | 检测结果X（单位） | 平均值 | |||
1 | 2 | 1 | 2 | 1 | 2 | （单位） | ||
三聚氰胺 | 牛奶 | 2.00g | 2.00g | 0.00000 | 0.00000 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
加标回收 | 添加浓度（mg/kg） | 称样量m（g） | 仪器读数（μg/mL） | 检测结果X（mg/kg） | 本底值X(单位) | 回收率（%） | ||
10 | 2.00 | 3.36799 | 8.42(空白加标，实验过程稀释2.5倍) | 84.2 | ||||
在添加浓度2mg/kg~10mg/kg浓度范围内，回收率在80%-110%之间。
五、谱图
20μg/mL三聚氰胺标准曲线点液相色谱图
牛奶阴性加标样品液相色谱图
三聚氰胺标准工作曲线
六、检测注意事项
1、 洗脱液5%氨水甲醇溶液，配制时不宜使用放置过久的氨水，氨水易挥发，可能会导致5%氨水甲醇浓度不够，洗脱不完全。
2、 氮吹时氮吹至近干，不可氮吹过干，会导致目标物粉末飞溅，回收率低。
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