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GB 5009.140-2023 食品中乙酰磺胺酸钾的测定应用
来源与性质:安赛蜜是一种食品添加剂,化学名称为乙酰磺胺酸钾,又称AK糖,外观为白色结晶性粉末,它是一种有机合成盐,其口味与甘蔗相似,易溶于水,微溶于酒精。安赛蜜化学性质稳定,不易出现分解失效现象;不参与机体代谢,不提供能量;甜度较高,价格便宜;无致龋齿性;对热和酸稳定性好,是当前世界上第四代合成甜味剂。
应用领域:当前,全球已有90多个国家正式批准安赛蜜用于食品、饮料、口腔卫生、化妆品(可用于口红、唇膏、牙膏和漱口液等)及药剂等领域中。我国卫生部于1992年5月正式批准安赛蜜用于食品、饮料领域,但不得超标使用。
法规与标准:GB 2760规定了安赛蜜作为甜味剂允许使用的食品类别及最大使用量。另一方面,安赛蜜在1983年被FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会(JECFA)列为A级食品添加剂,并推荐日均摄入量(ADI)为0~15 mg/kg。安赛蜜在人体内不代谢、不积蓄,100%以原形物质从尿中排出体外。严格遵守标准规定使用安赛蜜,不会对消费者身体健康造成危害。
《GB 5009.140-2023食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定》于2023年9月6日发布,2024年3月6日实施,标准中试样中乙酰磺胺酸钾经水提取,针对不同样品类型采用亚铁氧化钾/乙酸锌溶液沉淀蛋白处理或中性氧化铝固相萃取柱净化,用水定容后经微孔滤膜过滤,经液相色谱分离,紫外检测器或二极管阵列检测器检测,保留时间定性,外标法定量。
曼哈格参考《GB 5009.140-2023食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定》,重现了国标食品中乙酰磺胺酸钾的检测方法,采用BePure-20011YW水中安赛蜜(乙酰磺胺酸钾1000 µg/mL)标液,饮料中安赛蜜质控样品(BQC1060120011),BESEP SPE COLUMN,Alumina N(neutral)中性氧化铝固相萃取柱净化样品,C18色谱柱分离,高效液相色谱仪检测,外标法定量。
一、标准物质
单标:水中安赛蜜(乙酰磺胺酸钾),1000 µg/mL
货号:BePure-20011YW
二、前处理
萃取柱:中性氧化铝柱(6mL,500mg)
货号:71840
质控样品:饮料中安赛蜜
货号:BQC1060120011
1标准溶液配制
标准系列工作液:分别吸取适量浓度为 1000mg/L的乙酰磺胺酸钾(BePure-26031YW)标准工作液,用水稀释并定容,配制成乙酰磺胺酸钾浓度分别为 0.200 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、50.0 mg/L和100mg/L的标准系列工作液。临用现配。
2 提取
称取约5g(精确至0.001g)试样(BQC1060120011饮料中安赛蜜)于50 mL离心管中,加水20 mL,涡旋混匀,超声20min,10000r/min离心5min,上清液转移至50 mL容量瓶中。再向离心管中加水20 mL,混匀后超声 5min并离心。合并上清液,用水定容至刻度,混匀。
3净化
BESEP SPE COLUMN,Alumina N(neutral) 中性氧化铝
活化: | 10mL乙睛活化 , 再用 10mL水平衡 |
上样: | 取5.00mL提取液加至活化后的中性氧化铝固相萃取柱中,收集流出液。 |
洗脱: | 分别用2 mL洗脱液洗涤固相萃取柱2次,收集流出液,合并3次流出液,并用洗脱液定容至10 mL,混匀。经0.45μm的微孔滤膜过滤,待进行液相色谱测定。 |
三、仪器检测方法
色谱柱:C18柱(柱长 250mm、内径 4.6mm、粒径5μm)
流动相:A相为硫酸铵溶液(0. 02mol/L),B相为甲醇 十乙睛(体积比 1:2)。A:B=85:15(V/V)
流速:1.0 mL/min
柱温:30℃
检测波长:227nm
进样量:10μL
四、 检测结果
检测项目 | 样品编号 | 称样量m(g) | 仪器读数x(mg/L) | 检测结果X(g/kg) | 平均值 | |||
1 | 2 | 1 | 2 | 1 | 2 | (g/kg) | ||
安赛蜜 | BQC1060120011 | 5.000 | 5.000 | 11.6626 | 11.564 | 0.233 | 0.231 | 0.232 |
安赛蜜 | 添加物质 | 添加浓度(g/kg) | 仪器读数(mg/L) | 测定值(g/kg) | 回收率(%) | |||
安赛蜜 | 0.23 | 22.6547 | 0.453 | 96 | ||||
安赛蜜 | 0.23 | 22.6347 | 0.452 | 96 | ||||
五、谱图

0.2mg/L安赛蜜标准曲线点液相色谱图

20mg/L安赛蜜标准曲线点液相色谱图

饮料中的安赛蜜液相色谱图

加标水平为0.23g/kg的饮料中的安赛蜜液相色谱图

安赛蜜标准工作曲线(截距:-0.0116 斜率:0.5149 R-平方:1.0000)
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