对待测样品(水质)中的烷基汞进行样品蒸馏作为《HJ 977-2018》水质中烷基汞测定的前处理方法,区别于《GB/T 14204-93》和《GB/T 17132-1997》的“巯基棉富集-盐酸氯化钠溶液解吸-甲苯萃取”,蒸馏的目的是去除水样中的基质和Hg2+的干扰
由于甲基汞会吸附在聚乙烯塑料瓶壁且蒸馏过程中温度较高,为避免蒸馏过程中烷基汞的吸附,蒸馏瓶、接收瓶和连接管线均为特氟龙(聚四氟乙烯)材质。
试样的制备
量取45 ml样品于 60 ml蒸瓶中,在接收瓶中加入 4.5ml水和 500ul 酸醋-酸钠缓冲溶液(5.12),摇匀。
预先将加热装置温度设定在 125C~130C,用聚四氟乙烯材质管线连接蒸留瓶和接收瓶,确保蒸馏瓶密封。先放入蒸馏瓶进行加热,待蒸气进入接收瓶时再将接收瓶放入冷却装置,以防止接收瓶中的液体结冰。
当蒸出约 80%的样品量(接收瓶中济液体积约 41 ml,整个蒸过程持续约 3h~4h)时,停止蒸馏,此时馏出液PH 值为 5.0~6.0。蒸过程如图所示。如果样品蒸馏量超过85%,用pH试纸检测馏出液的 pH 值,如果小于 5.0,则该样品作废。馏出液在分析前应当室温避光保存,并于 48 h 内进行分析
配置:
1、PFA蒸馏瓶60ml 型号:RNKG-60
2、四氟罩子 型号:RNKG-DZ
3、加热装置 型号:GS-6
4、特氟龙链接管 型号:FEP1/8




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