气相CO₂还原——Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统

光催化CO₂还原反应 气相VS液相

光催化CO₂还原反应根据反应体系相态不同，通常分为气相和液相两种。

液相光催化CO₂还原反应是将固体光催化剂均匀分散在溶液中，并在磁力搅拌器的作用下进行搅拌，放置光催化剂的沉淀并提高分散性，形成悬浊液。但受溶液对CO₂的溶解度有限且溶液的pH值对溶解度的影响也较大，使液相光催化CO₂还原反应的发展受到限制。

气相光催化CO₂还原反应是将光催化剂放置在反应器内的平台上，CO₂气体可以充满整个反应器及反应系统内部，在气相中CO₂气体的扩散系数比在溶液中高四个数量级，这样可以使CO₂气体参加光催化反应，同时也可以使气体产物更容易脱附解吸。而且相比于液相光催化CO₂还原反应，气相光催化CO₂还原反应中可以避免光催化剂分离的成本，更易于进行工业转化。

详细内容可查看《光催化CO₂还原中反应相态对转化率的影响》。
 

产品优势

1. 高效循环：磁驱柱塞泵保证在宽气压范围下气体混匀时间<10 min，避免浓度梯度影响，确保产物检测的准确性；

2. 高气密性：平均漏氧量＜0.1 μmol/h，特别适合于以H2O作电子供体光催化CO2还原反应中O2的精确定量分析；

3. 反应传质效率高：气固相反应器采用气体“穿透”式方案，使CO2与催化剂充分接触，提高传质效率，促进光催化CO2还原反应；

4. 全自动在线分析：有效避免人为操作误差，同时解放人力，让反应时长更精准；

5. 光强稳定：有效避免因光强自然衰减带来的实验误差。
 

Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统，是一套集样品前处理单元、反应单元、气体循环单元、自动取、进样单元于一体的反应系统。

优势分析

1. 全穿透式反应器，提高气固相传质效率

目前光催化CO2还原反应中的气相反应主要分为两种方式，一种是将光催化剂涂覆于基材上，形成薄膜，具有一定湿度的CO2从薄膜上层流过，称之为薄膜气-固相反应模式，如图1（a）所示；另一种是一定湿度的CO2直接从光催化剂床层穿过，称之为固定床式气-固相反应模式，如图1（b）所示。

薄膜气-固相反应模式主要依赖于CO2的被动扩散，但随着反应器厚度的增加，CO2与光催化剂的碰撞几率逐渐减少，反应传质效率受限。

有别于被动式扩散，固定床式气-固相反应模式采用气体“穿透”式反应器，结合Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统中的磁驱柱塞泵，使CO2气体与光催化剂充分接触，提高传质效率，从而提升反应转化率，实验时仅需向反应系统中通入一定湿度的CO2即可进行反应。

图1. 薄膜气相反应模式（a）和固定床气相反应模式（b）

图2. 气固相光催化反应器（专利号：ZL 2023 2 0652037.7）及其在线测温模块

2. 低吸附高循环效率玻璃系统，保证进样的重复性与线性。

有别于光解水的负压体系，光催化CO2还原实验一般在常压或微负压条件下进行，原料气体浓度高；而且CO2为重组分气体，单纯的依靠气体的自由扩散无法快实现气体的混合，因此气体的循环对于光催化CO2还原实验的测试准确性显得尤为重要。Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统采用密闭循环管路体系，CO2、CO、CH4、H2、O2、C2H4等在磁驱柱塞泵的驱动下，始终处于单向流动状态。磁驱柱塞泵兼容较宽的气压范围的气体循环，气体循环动力强劲，气体流动速度快。系统循环管路部分体积小，可实现CO2、CO、CH4、H2、O2、C2H4等气体的快速混合，避免浓度梯度对实验结果造成的误差。

图3. Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统的气体循环示意图

Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统主体材质为高硼硅玻璃，具有高化学惰性、低气阻等优点；在进行光催化CO2还原实验时，不产生任何气体吸附，真实反映催化剂本征活性。

3. 精心设计密封结构，8h漏氧率低于0.1 μmol/h

4. 全自动取样进样系统，解放人力，提高实验效率

Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统为全自动在线分析系统，操作简单，节省时间。所有参数设置均可在系统内置的4.5寸TFF彩色触摸屏上完成。彩色触摸屏可实时显示系统内部反应压力、环境温度等参数。仪器内置实验方法用于控制玻璃阀动作、气相色谱仪及真空泵启停。

Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统的自动取、进样单元，通过软件程序控制机械臂旋转玻璃阀，实现全自动取样、进样功能。“一键式”触发，摈弃繁琐操作，节约科研时间；全自动在线取样、进样，杜绝人为误差；配合Microsolar 300 氙灯光源使用，可实现长周期无人干预，特别适用于光催化CO2还原长周期实验。

图4. Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统的自动取进样单元

5. 温控结构

Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统采用蛇形冷凝管，减少光催化CO2实验过程中产生的水气、乙腈、三乙醇胺等低沸点组分进入循环管路，保护气相色谱仪。可选配冷阱，进一步分离低沸点组分，延长真空泵使用寿命。

6. 防护罩

全玻璃自动在线微量气体分析系统具有金属防护箱体，对辐射可能的气体泄漏有一定防护作用。可选配光防护罩，有效放置光污染。

图5. Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统的光防护罩

产品参数

气相CO₂还原反应系统及相关配套设备

*Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统可与大多数型号的气相色谱仪联用，联用检出限分别为H2~0.05 μmol，O2~0.1 μmol，CH4~0.0005 μmol，CO~0.0005 μmol，可以满足不同产量催化剂的活性评价。拥有成熟的色谱配置方案，可对气相光催化CO2还原反应的主要气相产物及部分液相产物“一站式”定性、定量分析。