称取0.2克-1.0克的试样置于微波消解仪的消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百*。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还 高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热"方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡"的“核心",因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。
1. 在使用之前,要先检查微波消解仪的转盘、炉腔是否清洁干燥,如果不是请马上进行清洁并做干燥处理。2. 检查温度传感器是否清洁干燥,温度指示是否显示正常的室温。3. 每次使用完微波消解仪,应当使用干净干燥的纱布将微波消解仪的炉腔擦拭干净,避免实验过程产生的气雾留在炉腔内表面腐蚀腔体;炉腔的涂层应避免磕碰,划伤,擦拭时使用脱脂棉纱为佳。4. 在实验过程中消解罐的外罐和锁紧盖会承受很大的压力,在每次实验前都应仔细检查表面,如发现外罐有裂纹、沾染污渍等,应及时更换、清洁,确保实验安全。5. 消解罐的内罐容易划伤,请小心使用。建议:做不同类型的样品时应分别用不同的微波消解罐。减少潜在的样品交叉感染。内表面不断地与强酸接触微波消解罐有可能变色,应注意及时清洗。内罐不宜用坚硬的毛刷清洗,可以使用去污粉进行浸泡,再用超声波进行清洗,然后进行干燥。
6. 消解罐使用前后勤观察,如有裂痕或其它疵病,一定及时更换;TFM内罐可常用5%的稀硝酸浸泡,减少残留吸附。如能按常用酸的种类将罐分开使用,可以减少交叉污染。
7. 每次实验结束后,应当及时认真清洗微波炉腔和消解罐。
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