原子光谱分析中样品前处理过程中对所使用的器皿和试剂有什么要求

全自动氮吹仪在样品前处理过程中的应用

1预处理

对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。

固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。

液体、浆体——搅拌混合均匀

互不相容的液体——先分离再取样

特殊样品——根据实验要求特殊处理

2提取

浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。

3净化

去除杂质的过程称为净化。

萃取法——适用于液体样品，少量多次

化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。

层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。

4浓缩

样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见：常压浓缩，减压浓缩，冷冻干燥，氮吹浓缩方法5 氮气漩涡吹扫技术

该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

6氮吹浓缩影响因素

适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。

6.1氮气流压力对回收率的影响

旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。

6.2水浴温度对氮气流的影响

浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。

7氮吹仪

全自动氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤，基本原理是与氮气瓶链接，通过减压阀将氮气通入到氮吹仪的通气板中，然后通过通气板上的氮吹针对样品进行吹扫达到浓缩目的，并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。

　　土壤研磨仪是土壤样品在检测前进行研磨前处理的仪器设备，也叫土壤样品研磨机，可将采集的土壤快速分散研磨至规定粒度，便于后续的检测分析。土壤研磨仪体积小、功能全、效率高、噪声低，非常适合实验室各类土壤研磨的使用，是科研单位、高等院校、企业实验室获取微颗粒研究试样的理想设备。可对软性、硬性、脆性、粘性、潮湿的样品进行混合、研磨，干磨、湿磨、冷冻研磨均可。多种防污染研磨套件可选，防止研磨过程中对样品的污染，保证实验结果的准确性。

　　土壤研磨仪观察方法及温升和降温方法：

　　1、观察方法

　　通过目视，嗅觉和触觉，有时损坏的组件会改变颜色，气泡或烧伤斑点；燃烧的部件会产生一些特殊的气味；短路芯片会变热；您也可以用肉眼观察虚拟的焊接或拆焊位置。

　　2、敲击方法

　　所谓的敲击是用小锤子或其他敲击物轻轻敲土壤研磨仪的插板或组件，看是否会引起错误或停机故障，所谓的手压，是指发生故障时，切断电源后用手插紧的零件和插头，再次打开后即可正常使用。

　　3、解决方法

　　通过某些插入式板卡和设备判断故障原因的方法。拔出插入式板卡或设备后，仪器将恢复正常，显示故障发生的位置。

　　4、温升和降温方法

　　有时研磨机会长时间工作，或者在夏天的工作环境温度较高时会出现故障。关闭并检查是否正常。停止一段时间后，将恢复正常。故障将再次发生，这种表现是由于单个IC或组件的性能不佳，以及高温特性参数无法满足指标要求。为了找到故障原因，可以使用温度上升和下降方法。

　　样品预处理是实验分析过程中一个耗时且容易出错的步骤。样品处理的效果将直接影响后续分析的结果。因此，为了提高分土壤研磨仪析测量效率以及测量结构的准确性和代表性，在样品研磨过程中，必须使用研磨仪等专业设备。

　　土壤研磨仪应用：适用于任何软性、硬性、脆性、粘性、膏糊状样品、土壤、煤、焦炭、岩石矿物 、玻璃、 植物、农产品、材料、建筑原料、药品、陶瓷、食品、香料、水泥等。

　　它是一款能将采集的土壤快速分散研磨至规定粒度，便于后续的检测分析工作的研磨前处理仪器设备，且适用于多种类型的土壤重金属检测。

　　研磨高标准：此设备满足《土壤检测技术规范》等标准

　　研磨更高效：能够在3~5分钟内完成8个土壤样品的前处理研磨工作

　　研磨无污染：进行操作可搭配使用天然玛瑙材质的研磨罐和研磨介质

　　土壤检测前处理流程：采集-干燥-研磨-筛分-分样-消解

　　它的本质是由行星式球磨仪改进而来，使其更适合土壤研磨。当设备工作时，主轮-盘朝一个方向高速转动，而罐座底部的轴朝反方向转动，两种相反方向转动的作用力同时叠加作用在球磨罐上，球磨罐内部的研磨介质（一般为研磨球）被带动而赋予动能，获得能量的研磨介质对土壤样品进行反复的撞击、挤压和摩擦，从而完成土壤的研磨。