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碳酸锰中锰含量测定

longya4longya    2010-01-17    洗耳球    浏览 436 次

我用的是HG3-1076-77的方法:0.18g样品,适量盐酸溶解,加100mL水,加2mL10%盐酸羟胺,用乙二胺四乙酸二钠标液滴定,近终点时,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH约等于10)和5滴铬黑T,... 我用的是HG 3-1076-77的方法:0.18g样品,适量盐酸溶解,加100mL水,加2mL10%盐酸羟胺,用乙二胺四乙酸二钠标液滴定,近终点时,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH约等于10)和5滴铬黑T,继续滴定至紫红色变纯蓝色。
我照着做了,也就加水量没到100、氨-氯化铵缓冲溶液甲pH约等于11而已,可是就是不变色,我把1L乙二胺四乙酸二钠标液(C=0.05)全加了,就是不变色。Ort.......
求解答。或者新的有效的方法!!!

精彩问答
唐宝宝也 发布日期:2016-02-07
【碳酸锰中锰含量测定】一般采用硝酸铵滴定测定MnCO3的方法。试样经酸溶解后,在磷酸介质中,将溶液加热至220-240℃,用固体硝酸铵定量的将锰氧化至三价,以N-苯代作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定借此测得锰的含量。此法测定Mn含量范围为8~60%。步骤: 称取0.2000g试样,置于250ml锥形瓶中,用少量水湿润试样,并小心摇动,使之散开,加入5mL硫酸(1+1),20mL磷酸,加热溶解,趁热加入3~5mL硝酸(比重1.42),使碳酸及有机物氧化,加热至冒三氧化硫白烟3~5min(温度在220~240℃),取下稍冷至瓶内看到微量白烟,立即加入2-3g固体硝酸铵并充分摇动锥形瓶,使二价锰氧化完全,用洗耳球吹风驱尽黄色氧化氮气体,冷却到70℃左右,加50ml水,充分摇动溶解盐类,流水冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴至浅红色加2-3滴N-苯代指示剂,继续滴定至亮黄色即为终点。
被采纳
a肖祖杰 发布日期:2010-01-18
不变色的原因由以下几种:1、铬黑T失效了,不会变色。
2、样品量太多,导致EDTA量不够。(此可能性较小)
3、盐酸加多了,加水量没到100,导致溶液的酸度较强,10ml缓冲溶液不够,使反应过程的PH值不能控制中10左右。你应先用10%左右的氨水中和至PH值7~8,再加入缓冲溶液。
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闵闵闵萱 发布日期:2015-11-01
不变色的原因由以下几种:
1、铬黑T失效了,不会变色。
2、样品量太多,导致EDTA量不够。(此可能性较小)
3、盐酸加多了,加水量没到100,导致溶液的酸度较强,10ml缓冲溶液不够,使反应过程的PH值不能控制中10左右。你应先用10%左右的氨水中和至PH值7~8,再加入缓冲溶液。
碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体,合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料。用作脱硫的催化剂,瓷釉、涂料和清漆的颜料。也用作肥料和饲料添加剂。用于医药,电焊条辅料等,用作生产电解金属锰的原料。
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