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科学实验

Bu烦的    2007-02-25    旋光仪    浏览 491 次

谁能帮帮我——找一个科学实验——要名称·目的·步骤·结论... 谁能帮帮我——找一个科学实验——要名称·目的·步骤·结论

精彩问答
rylptuos 发布日期:2007-02-26
下面是一篇物化的实验报告,不知道这个行不行~

蔗糖水解速率常数测定——旋光法

一、试验目的

1、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期;

2、了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系;

3、了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。

技能要求:掌握旋光法仪的使用和校正方法,实验数据的作图处理方

法。

二、试验原理

蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为:

C12H22O11+H20→ C6H12O6+C6H12O6

为使水解反应加速,反应常数以H3O+为催化剂,故在酸性介质中进

行水解反应中。在水大量存在的条件下,反应达终点时,虽有部分水

分子参加反应,但与溶质浓度相比认为它的浓度没有改变,故此反应

可视为一级反应,其动力学方程式为:

lnC=-kt+lnC0

式中:C为反应开始时蔗糖的浓度;C0为t时间时的蔗糖的浓度。

当C=0.5C0时,t可用t1/2表示,即为反应的半衰期。 t1/2=ln2/k

上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速率常数k,而与起始无

关,这是一级反应的一个特点。蔗糖及其水解产物均为旋光物质,当

反应进行时,如测定体系的旋光度的改变就可以量度反应的进程。而

溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源

波长及反应温度等因素有关。

为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度[α]这一概念,并

表示为:

[α]D=α*100/(L*C)

式中:t为实验时温度;D为实验温度为20℃,所用钠灯光源D线,

波长589nm,α为旋光度;L为液层厚度(dm);C为浓度(g*100mL-1),

当其他条件不变时,即:

A=K’C

K’在一定条件下是一常数。

且当温度及测定条件一定时,其旋光度与反应物浓度有下列关系:

反应时间为0时: α0=β反C0 (1)

反应时间为t时: αt=β反C+β生(C0-C) (2)

反应时间为 ∞ 时: α∞=β生C0 (3)

联立以上三式: [(1)-(3)]/[(2)-(3)] 代入式(4)中,

得:

ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)

由上式可以看出,以 ln(αt-α∞) 对t 作图可得一直线,由直线

斜率即可求得反应速度常数k ,由截距可得到α0值。

三、试验仪器与试剂

旋光仪1台;恒温旋光管1只;恒温槽1套;台称1台;停表1块;

烧杯(100mL)1个;移液管(30mL)2只;带塞三角瓶(100mL)2只。

HCl溶液(4mol·dm-3);蔗糖(分析纯)。

四、实验步骤

1、用台秤粗称蔗糖5g,放入锥形瓶中,准确移入50ml蒸馏水,

搅拌将蔗糖溶解,并量取水溶液的温度(18.8℃),备用。

2.旋光仪零点调节:在旋光管中注入纯水,放入旋光仪暗箱中,

开启旋光仪电源预热15分钟,再开启直流电源开关,待钠光灯稳定后,

开启测量开关,光屏应显示值为00.000,若示值不为00.000,可按清

零键使其归零。

3、αt的测量:

在上述配置的糖水中准确加入50mL 3MHCl溶液,迅速混匀并注入

旋光管中,在旋光仪中测量αt值,测量中每3分钟读取一次值αt,并

记录。(共读12次)

4、α∞的测定:

将步骤3中所余的反应液在50℃下水浴中恒温加热30min之后降

至室温,测其旋光度即为α∞。连续测定三次

五、实验记录

六、数据处理与结果分析

由直线斜率即可求得反应速度常数

k=0.012 ,

由截距可得到

α0=2.7702。

所以可得 t1/2 =(ln2)/k=57.76 min

七、注意事项:

⑴ 装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片。

⑵ 在测定α∞时,通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60℃。

⑶ 由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。

⑷ 旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时应熄灭,以免损坏。

(八)问题分析

1.实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应

过程中,所测的旋光度αt是否需要零点校正?为什么?

答:蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂,故用纯蒸馏水作零点校正。蔗糖

转化反应过程中,无须再作零点校正,因都以蒸馏水作校正,只需校

正一次。

2.配置溶液时不够准确,对测量结果是否有影响?

答:有,当HCl溶液浓度过大时,蔗糖水解速率测量结果会偏大。

3.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,我们将盐酸加到蔗糖溶液中,

可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去?为什么?

答:如将蔗糖溶液加到HCl溶液中,由于,HCl溶液浓度过大,

会加快蔗糖水解,影响测量结果。

5、本实验要想减少误差,应注意什么?

答:(1)正确操作仪器。(2)准确配制HCl溶液浓度。
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