离子色谱经常使用强酸、强碱作为流动相,这就要求与流铁路改革步入深水区新中铁快运有望冲破困局动相接触的输液系统材料必须能够耐酸碱腐蚀。通常使用的材料有:不锈钢、氟塑料、聚乙烯、陶瓷以及聚醚醚酮(PEEK)等。对于不锈钢材料,若使用强酸溶液作洗脱液,须在进样阀前安装一个很高容量的阳离子交换柱,用来吸附由不锈钢输液泵体溶解的金属离子。PEEK材料的应用改变了这种情况。PEEK基本上不受酸碱腐蚀的影响,具有很高的硬度,非常适于制造输液泵的泵头和单向阀。国外离子色谱仪已经普遍采用了这种全塑泵,国内厂家近年来也在逐步采用。
3进样器
IC对进样器的基本要求是:耐高压、耐腐蚀、重复性好、操作方便。进样器的种类主要有六通进样阀。气动进样阀和自动进样器。
六通进样阀是目前Z常用的。它的特点是进样量的重复性非常好。但普通六通进样阀在装样(LOAD)和进样(INJECT)两个位置之间流路被截断时,会在扳阀过程中产生一个瞬间的高压,非常容易引起流路的泄漏。现在比较好的六通迸样阀由于采用了断前接通技术,基本上消除了这种瞬间高压,同时也大大减少了误操作的可能。考虑到流动相的腐蚀,PEEK和陶瓷材料制成的六通进样阀Z适合离子色谱仪使用。美国RHEODYNE公司是生产高压六通进样阀Z的公司。目前国内已有性能与之接近的产品。
气动进样阀是一种比较先进的进样阀。它采用一定压力的氮气作为动力,通过两路四通加载定量管进行装样和进样,能有效减少手动进样带来的误差,其不方便之处在于必须使用氮气钢瓶。
自动进样器是一种自动化程度很高的系统,由软件控制,自动进行装样、进样、清洗,操作者只需将样品按顺序装入贮样机即可。自动进样器价格比较昂贵,一般只有仪器才会配备。4分离柱
与HPLC一样,分离柱是离子色谱仪Z重要的组成部分。离子色谱的分离机理主要是离子交换,基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,不同的离子因与交换剂的亲和力不同而被分离,与HPLC不同的是,离子色谱选择性的改变主要是通过采用不同的固定相来实现的。
4.1阴离子交换分离柱
阴离子交换分离柱使用的填料主要是表面附聚薄壳型阴离子交换树脂。树脂的内核是苯乙烯一二乙烯苯的共聚物(PS-DVB),核外是一层磺化层,Z外层是粒度均匀的单层季铵化乳胶颗粒,以离子键结合在磺化层上。由于树脂的表面完全被乳胶颗粒覆盖,所以乳胶的性质决定了固定相的选择性。由于薄膜层快速的运动和大的渗透能力,薄壳材料比一般微孔离子交换物有更高的交换效能。这种类型的固定相的性能主要由三个因素决定:PS-DVB树脂的交联度、乳胶颗粒的材料、季钱功能基的类型和结构。
早期的薄壳材料的核心颗粒采用15~40μ范围的球型PS-DVB树脂。这种微粒的交联度一般为2%~5%,有足够的物理稳定性。然而5%交联度PS-DVB微粒没有足够的硬度允许使用有机溶剂,它们只能用水溶液作为流动相。使用乙烯基苯乙烯(EVB)、交联度为55%的二乙烯苯的固定相是离子色谱发展的一大进步,因为有机溶剂如:甲醇、乙醇、丙三醇、乙睛,可以高浓度地加入到流动相中以改变分离的选择性。
离子交换乳胶一般采用直径为10~500nm的微粒,以200nmZ为通用。阴离子交换柱所用的乳胶主要通过与苯乙烯基氯(VBC)或甲基丙烯酸醋缩水甘油脂(GMA)的聚合物制备。甲基丙烯酸酶材料的性能优异,表现为:
(3)可以用来分离卤氧化合物阴离子,如溴酸根离子、亚氯酸根离子和氯酸根离子。在Dionex公司Z近研制的IonPacAS9-HC柱上,卤氧化合物和一般无机阴离子被成功分离,其固定相是由55%交联度超孔EVB-DVB颗粒涂溃15%交联度缩水甘油乙氧基甲基丙烯酸醋的聚合物。