一、土壤中硝酸盐和亚硝酸盐的测定(气相分子吸收光谱法测定土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮) 1) 本方法适用于土壤中硝酸盐及亚硝酸盐的测定。 当取样量为40g时，本方法测定土壤中亚硝酸盐氮的检出限0.15mg/kg，测定下限为 0.5mg/kg，测定上限为60mg/kg。 当取样量为40g 时，本方法测定土壤中硝酸盐氮的检出限0.15mg/kg，测定下限为 0.6mg/kg，测定上限为60mg/kg。 2) 化学原理： 2.1 亚硝酸盐测定：采用氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，提取液放置后如能自然分层，取提取液上层清液直接用气相分子吸收光谱仪测定亚硝酸盐氮。 2.1.1、气相分子吸收光谱仪测定亚硝酸盐氮原理及过程：亚硝酸盐在酸和乙醇的作用下，生成NO2气体，分离出NO2气体，测定气体含量，从而得出溶液中亚硝酸盐氮的浓度。 2.2、硝酸盐氮的测定：采用氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮，提取液放置后如能自然分层，取提取液上层清液直接用气相分子吸收光谱仪测定硝酸盐氮。 2.2.2、气相分子吸收光谱仪测定硝酸盐氮原理及过程：硝酸盐在三氯化钛的作用下，生成NO气体，分离出NO气体，测定气体含量，从而得出溶液中硝酸盐氮的浓度。 3) 操作过程： 3.1 土壤样品的预处理 将采集后的土壤样品去除杂物，充分混合均匀，混合时应戴橡胶手套。混合后的样品进行小于5mm 过筛处理。称取筛过土壤试样40.0g，放入500ml 聚乙烯瓶中，加入200ml 氯化钾溶液，在20℃±2℃的温度条件下，在恒温水浴震荡器中恒温震荡提取1h。然后静置溶液30min，待其自然分层，取上层清液直接分析。 3.2 亚硝酸盐氮的测定 取3.1中处理好的上清液，如上清液中含有颜色，无需脱色，直接用仪器（气相分子吸收光谱仪型号GMA3202、上海北裕制造）进行测定。 预先配置好柠檬酸+乙醇溶液（25%+30%）溶液，将仪器上的进样管分别插入柠檬酸+乙醇溶液及上清液中，点击软件上测量按钮，42秒钟后直接得出分析结果。 3.2 硝酸盐氮的测定 取3.1中处理好的上清液，如上清液中含有颜色，无需脱色，直接上仪器（气相分子吸收光谱仪型号GMA3202、上海北裕制造）进行测定。 将仪器上的进样管分别插入三氯化钛溶液中及上清液中，点击软件上测量按钮，42S钟后直接得出分析结果。 4、结果计算 土壤中亚硝酸盐含量测定= [ 软件计算浓度（mg/L） * 提取液体积(L)]/土壤试样重量(Kg) * 同理计算土壤中硝酸盐氮含量。
