开罐检测法主要检测哪些指标

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准

　　出口水果罐头中甲基硫菌灵
　　残留量检验方法 SN 0200-93

　　Method for determination of thiophanate-methyl
　　residues in canned fruits for export
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　　1 主题内容与适用范围
　　本标准规定了出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方
　　法。
　　本标准适用于出口梨罐头中甲基硫菌灵残留量的检验。

　　2 抽样和制样
　　2.1 检验批
　　以不超过1 500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、
　　产地、规格和等级等。
　　2.2 抽样数量
　　批量（件） Z低抽样数（件）
　　1～25 1
　　26～100 5
　　101～250 10
　　251～500 15
　　501～1 000 17
　　1 001～ 1 500 20
　　2.3 抽样方法
　　按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取1罐作为原始样品，原始样品
　　总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。
　　2.4 试样制备
　　将所取原始样品在室温下开罐，将罐内液体和固体物分开并分别称重。按照两者比例
　　取1 000g代表性样品，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密
　　封，并标明标记。
　　2.5 试样保存
　　将试样于—18℃冷冻保存。
　　注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

　　3 测定方法
　　3.1 方法提要
　　样品中甲基硫菌灵用苯提取，提取液蒸干定容后，直接用反相液相色谱分离，紫外检
　　测器在268nm波长处检测，外标法定量。
　　3.2 试剂和材料
　　3.2.1 苯：分析纯，重蒸馏。
　　3.2.2 无水硫酸钠：分析纯。
　　3.2.3 甲醇：紫外光谱纯。
　　3.2.4 甲基硫菌灵标准品：纯度≥99％。
　　3.2.5 甲基硫菌灵标准溶液：准确称取适量的甲基硫菌灵标准品，用甲醇配制成浓度
　　为0.500 0 mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
　　3.3 仪器和设备
　　3.3.1 GX液相色谱仪并配有可调波长紫外检测器。
　　3.3.2 微型混合器。
　　3.3.3 低速离心机。
　　3.3.4 微量化学处理仪。
　　3.3.5 组织捣碎机。
　　3.4 测定步骤
　　3.4.1 提取和净化
　　称取试样约5.0g（精确到0.01g）于25 mL离心管内，加5 mL苯和3g无水硫酸钠，立即
　　置于混合器上混匀2 min。将离心管放入离心机中以2 000r/min离心3 min。轻轻取出离心
　　管，用5 mL尖嘴吸管将上清液转移到20 mL具塞离心管中。残渣再用10 mL苯提取两次，合
　　并提取液。将20 mL离心管在微量化学处理仪上60℃条件下通空气挥发至干，取下，冷却至
　　室温。用1.0 mL甲醇溶解残渣，静置10 min后，取上清液供液相色谱测定。
　　3.4.2 测定
　　3.4.2.1 色谱条件
　　a. 色谱柱：μ Bondapak C 18，3.9×300mm；
　　b. 色谱柱温度：35℃；
　　c. 流动相：甲醇－水（60+40），1.2mL/min；
　　d. 吸收波长：268nm；
　　e. 满标度量程：0.01。
　　3.4.2.2 色谱测定
　　根据样液中甲基硫菌灵含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样
　　液中甲基硫菌灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进
　　样测定。在上述色谱条件下，甲基硫菌灵保留时间约为5.25min。
　　3.4.3 空白试验
　　除不加试样外，按上述测定步骤进行。
　　3.4.4 结果计算和表述
　　用色谱数据处理机或按下列公式计算：
　　h·c·V
　　X=—————-
　　hs·m
　　式中：X——试样中甲基硫菌灵残留量，mg/kg；
　　h——样液中甲基硫菌灵的峰高，mm；
　　hs——标准工作溶液中甲基硫菌灵的峰高，mm；
　　c——标准工作溶液中甲基硫菌灵的浓度，μg/mL；
　　m——称取的试样量，g；
　　V——样液Z终定容体积，mL。
　　注：计算结果需扣除空白值。

　　4 测定低限、回收率
　　4.1 本方法的测定低限为0.1mg/kg。
　　4.2 回收率
　　回收率的实验数据：甲基硫菌灵浓度在0.1～5.0mg/kg范围，回收率为86.0％～94.6％。

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　　附加说明：
　　本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
　　本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。
　　本标准主要起草人段文仲、王凤池、任世国、孙力军。
　　主要参考文献：
　　Padlo Cabras.etc.J.Agric.Food chem.30，597-599，1982。
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　　中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施