粒度粒形分析系统在磨料生产过程的应用

1、磨料应用

       磨料是锐利、坚硬的材料，用以磨削较软的材料表面。有天然磨料和人造磨料两大类。按硬度分类有超硬磨料和普通磨料两大类。常见的磨料包括：金刚石、氧化铝、碳化硅、立方氮化硼、刚玉等。这些材料的硬度以及颗粒形状使其具有研磨作用。当这些材料融入适合的基质时，可用于多种用途，如砂纸、砂轮、抛光、钢丝锯、镗磨油石、喷砂等，磨料的粒度粒形直接影响磨料用途，对磨料的质量极为重要。

2、磨料的制造

       磨料粉碎技术主要包括冲击粉碎、研磨粉碎、压力粉碎或者上述三种方式结合。磨料的生产厂家通过采用不同的粉碎方法影响磨粒的形状，但迄今为止控制粒形仍比较困难。

3、磨料的粒度、粒形分析

      BT-2800 动态图像粒度粒形分析系统采用鞘流技术、精密柱塞泵和快速颗粒图像识别技术（1-5 万个颗粒/分钟），可以精确的测量和分析磨料的粒度、粒形，以提供粒度分布、圆形度、长径比等数据。而传统光学显微镜结合图像分析的测量方式进行粒度、粒形分析，每份样品可能需要2 小时。

4、主要性能指标

       ●测试范围：4-400 um

       ●放大倍数：150-1000 倍

       ●重复性误差：≤ 1%（国标样 D50 偏差）

       ●准确性误差：≤ 1%（国标样 D50 偏差）

       ●进口高速 CCD：速度 120 帧/秒

       ●颗粒识别速度：≥ 10000 个/分钟

       ●输出项目：原始参数（包括样品信息、测试信息等）、分析数据（包括粒度分布、长径比分布、圆形度分布、典型数据等）、分布图形（区间分布和累计分布曲线等）。

5、特有技术和突出特点

       ●识别连接颗粒技术：过滤团聚或是粘连的颗粒，以免影响到测试结果。

       ●分辨率高，细金刚砂中混入10%w 粗金刚砂。

       ●鞘流技术：样品管对准鞘液管喷出的颗粒，与四周流出的鞘液流一起流过拍摄区，鞘液围绕在颗粒四周，强制颗粒排成一个队列，高速相机对通过测试区的颗粒队列进行拍照，由于颗粒队列正好在镜头的焦平面上，无离焦现象，这时颗粒图像更清晰。

       ●重复性和重现性误差≤1%（注：碳化硅颗粒多次重复测试重复性结果）。

       ●准确性高。颗粒标准物质GBW(E)120009：上海市计量测试技术研究院研制。

6、结论

        综上所述，与常规的测试手段相比BT-2800 粒度粒形分析系统具备高精度的准确性、重复性以及分辨率，能够有效地分析和监控研磨过程中产品的粒度和粒度分布，提高产品质量一致性，进而完善生产工艺。

1、磨料应用

       磨料是锐利、坚硬的材料，用以磨削较软的材料表面。有天然磨料和人造磨料两大类。按硬度分类有超硬磨料和普通磨料两大类。常见的磨料包括：金刚石、氧化铝、碳化硅、立方氮化硼、刚玉等。这些材料的硬度以及颗粒形状使其具有研磨作用。当这些材料融入适合的基质时，可用于多种用途，如砂纸、砂轮、抛光、钢丝锯、镗磨油石、喷砂等，磨料的粒度粒形直接影响磨料用途，对磨料的质量极为重要。

2、磨料的制造

       磨料粉碎技术主要包括冲击粉碎、研磨粉碎、压力粉碎或者上述三种方式结合。磨料的生产厂家通过采用不同的粉碎方法影响磨粒的形状，但迄今为止控制粒形仍比较困难。

3、磨料的粒度、粒形分析

       BT-2800 动态图像粒度粒形分析系统采用鞘流技术、精密柱塞泵和快速颗粒图像识别技术（1-5 万个颗粒/分钟），可以精确的测量和分析磨料的粒度、粒形，以提供粒度分布、圆形度、长径比等数据。而传统光学显微镜结合图像分析的测量方式进行粒度、粒形分析，每份样品可能需要2 小时。

4、主要性能指标

       ●测试范围：4-400 um

       ●放大倍数：150-1000 倍

       ●重复性误差：≤ 1%（国标样 D50 偏差）

       ●准确性误差：≤ 1%（国标样 D50 偏差）

       ●进口高速 CCD：速度 120 帧/秒

       ●颗粒识别速度：≥ 10000 个/分钟

       ●输出项目：原始参数（包括样品信息、测试信息等）、分析数据（包括粒度分布、长径比分布、圆形度分布、典型数据等）、分布图形（区间分布和累计分布曲线等）。

5、特有技术和突出特点

       ●识别连接颗粒技术：过滤团聚或是粘连的颗粒，以免影响到测试结果。

       ●分辨率高，细金刚砂中混入10%w 粗金刚砂。

       ●鞘流技术：样品管对准鞘液管喷出的颗粒，与四周流出的鞘液流一起流过拍摄区，鞘液围绕在颗粒四周，强制颗粒排成一个队列，高速相机对通过测试区的颗粒队列进行拍照，由于颗粒队列正好在镜头的焦平面上，无离焦现象，这时颗粒图像更清晰。

       ●重复性和重现性误差≤1%（注：碳化硅颗粒多次重复测试重复性结果）。

       ●准确性高。颗粒标准物质GBW(E)120009：上海市计量测试技术研究院研制。

6、结论

       综上所述，与常规的测试手段相比BT-2800 粒度粒形分析系统具备高精度的准确性、重复性以及分辨率，能够有效地分析和监控研磨过程中产品的粒度和粒度分布，提高产品质量一致性，进而完善生产工艺。

鞘流技术也叫液体聚焦技术，它是通过在样品流的四周包围一层流速更高的鞘液流，来约束样品流中的颗粒不发散，使它们沿着近似直线的路径流动，如果将这个近似直线的样品流设置在镜头的焦平面上，则所有颗粒都将在焦平面上通过镜头，颗粒图像将很清晰，保证了图像粒度粒形分析的准确性。如果不采用这种技术，由于颗粒发散产生离焦，导致图像模糊，给后续的图像粒度粒形分析带来误差。所以，鞘流技术是提高动态图像粒度粒形分析系统图像清晰度，进而提高分析精度的有效手段。

百特 BT-2800 动态图像粒度粒形分析系统，就是采用这一先进技术的一种高性能动态粒度粒形分析系统。

具有搅拌、超声分散等功能，仅需将样品放到烧杯里制成一定浓度的悬浮液就可以进行粒度分析，在拍摄图像的同时电脑对颗粒进行快速识别和处理，在屏幕上实时显示每个颗粒的图像和粒度粒形数据。分析结果包括反映颗粒形貌的长径比、圆形度，反映颗粒大小的粒度分布、典型值、ZD颗粒值、特定区间含量、小于或大于某一粒径含量、指定等效粒径等。

随着成像系统科技的不断发展，粒度粒形分析仪得到了广泛的应用，从固体粉末药物API原料药粒度测试，到半固体乳膏液滴粒径测试，挤出剂粒度大小的测定，再到叶片病斑面积的情况测试，粒度粒形分析仪在医药、锂电、涂料、过滤行业、机械加工、农业等各个行业的使用，无不证明在今天粒度粒形分析仪在科技发展中占据了一席之地。

粒度粒形分析仪根据其所采用的硬件可以分为显微镜法、扫描法、相机拍照法。本文主要介绍的是扫描法ZM Scan6000粒度粒形仪，其硬件是由高清扫描平台和高分辨率成像系统及其粒度粒形分析软件构成，其硬件如下图。

粒度粒形分析仪操作很简单，主要步骤如下：

第 一步：先将需要检测的叶片样品放置在扫描平台上，用玻片轻轻按压盖上；

第二步：将粒度粒形分析仪对整个叶片进行扫描成像；

第三步：软件对扫描后的叶片图片进行面积分析，分析出斑点的情况分布，还可以按照病斑的大小做粒度分布，并给出D10、D50、D90等参数；

第四步：保存并打印测试报告。    

叶片病斑分析结果如下：

以上就是如何用扫描粒度粒形仪检测叶片病斑情况的过程，希望产品对于农产品病虫妨害和农药的研究起到一定的辅助作用，因为梓梦科技的扫描粒度粒形仪的优势在于： 

1.自动进行颗粒图像分析

  2.测试结果给出各种常规的粒径分布表征值

  3.可以给出粒度和粒形分布结果

  4.操作界面中文，简单方便

  5.应用广发，可以测试挤出剂等较大颗粒粒度和粒形

扫描粒度粒形仪主要技术参数：

1. 测量范围：5μm ～ 100mm 

2. 等效粒径：等面积圆、等周长圆、等效短径、等效长径等 

3. 粒度统计：体积、面积、颗粒 

4. 粒形参数：圆度、球形度、凸起度、实积度、延伸度、长径比等

5. 光学传感器：CCD 线性传感器 

6. 图像分辨率：20000 x 20000 

7. 光学平台大小：220mm x 300mm

如您需要粒度粒形仪，可以随时联系上海梓梦科技有限公司。公司主要产品还有透皮乳膏粒度仪，显微镜法不溶性微粒仪，纳米粒度仪，zeta电位仪等。

弗尔德每周知识小百科旨在分享材料科学领域的科普知识，探索未知，激发热情。每周一小步，材料科学发展一大步。

何为粒度，何为粒度分布

颗粒的大小叫做颗粒的粒度。度量颗粒大小的单位一般用微米或纳米，个别领域也用毫米。在粒度测试中通常用颗粒的直径（粒径）来描述颗粒的粒度用特定方法测定的不同粒径区间内的颗粒占总量的百分数称为粒度分布。粒度分布有多种基准，如数量分布、长度分布、面积分布、体积分布、重量分布等激光法的基准是体积分布，沉降法的基准是重量分布，电阻法的基准是数量 分布不同基准的粒度分布数值不同，理论上不同基准的粒度分布可以通过数学

方法转换，但由于粉体形状千差万别，有时这种转换的误差。

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图像法粒度仪的原理

MICROTRAC MRB 是唯 一同时具备动态图像法与静态图像法分析技术的分析产品生产商。

动态图像法原理

样品颗粒经过仪器自动分散后在高速相机镜头前移动，通过高速成像技术，基于颗粒图像确定颗粒的粒径粒形信息。动态图像法可以在几分钟内分析数百万甚至几千万的样品颗粒，结果基于采集的高通量数据，代表性强， 统计性好，适用范围广。可以准确获得颗粒的粒径粒形信息。设备与分析必须符合ISO 13322-2标准。

静态图像法原理

样品颗粒经过前处理后均匀的分散于载玻片上，通过入射光与透射光自动对焦样品表面，配备高精度镜头与专门的粒度分析软件，实现了选区自动分析，确保所选区域的所有颗粒都能得到高精度图像，清晰直观的观察样品颗粒的静止状态，同时上千张所摄图片内的颗粒信息，自动分析颗粒的粒度和粒形信息。

适合微球，药物，纤维等微量样品的研发分析需求。

       氮化镓(GaN)是一种广泛应用于发光二极管(led)等光电器件的材料。LED结构主要是通过外延生长在蓝宝石衬底上，但由于成本原因，硅成为蓝宝石的代替者。然而，硅和氮化物之间巨大的不配合和热膨胀系数的差异导致大量的位错和可能的裂纹。它们通常出现在生长过程中的冷却阶段。由于裂纹和位错对LED应用都是有害的，所以确定局部缺陷浓度和其他特征如掺杂和应变是至关重要的。

       阴极发光(CL)技术是研究GaN性质的一种快速和高度相关的方法。非辐射缺陷如位错的分布可以直观地显示出来。以下的能带隙发射线的能量允许我们识别点缺陷。阴极发光高光谱图提供了应变、掺杂、生长方向和载流子浓度的空间变化信息。在实际应用中，通过限制电子束与样品相互作用体积的大小，可以大大提高空间分辨率。像TEM样品这样的薄物体的使用恰好克服了这种物理限制。它显著地将相互作用体积的横向尺寸从550 nm(束能为10 keV的GaN)降低到30 nm以下。Attolight设计了一种与TEM样品兼容的特殊低温样品架，用于低温下在Attolight阴极发光显微镜上进行测量。

      然而，样品中较小的探测体积可能会显著降低采集到的信号，从而限制测量分辨率。Attolight CL系统优化后的集光系统完美地克服了这一困难。它允许在短时间内对横断面TEM样品进行高分辨率的高光谱映射(具有非常高的信噪比)。这样的测量并不局限于氮化镓，并且可以扩展到许多其他发光材料。

       该方案是Attolight阴极发光显微镜在LED光电失效分析应用层面的完美体现，它做到了以下4个方面使Attolight阴极发光显微镜成为光电失效分析及LED应用方面的优先选择。

1、具有良好的位错网络可视化和与样品同一区域TEM图像的相关性

2、堆叠不同组分(AlN, GaNs，量子阱等)的空间发光映射

3、通过CL谱中的能量位移估计位错和界面周围的局部应变和掺杂

4、点缺陷的识别与空间分布

前言

润滑油作为工业设备的血液在工业生产中具有关键作用，因此润滑油的失效分析显得尤为重要。润滑油分析的ZD在于尽早地发现和处理油品的污染和降解等问题，以预防因润滑油失效导致的设备故障、非计划停机等，保证设备长期稳定的运行。同时，常规润滑油分析还能帮助减少润滑剂的更换频率，从而减少浪费、节约成本。

红外光谱法通过对润滑油样品光谱的变化进行分析，能够快速获得润滑油的损耗、污染物及降解产物等信息，达到快速评估当前润滑油状态的目的。红外光谱法对于润滑油状态的监测主要包括两部分：污染物监测（主要包括水、基碳、燃油、乙二醇和抗磨剂等）和油品降解产物监测（主要包括氧化、硝化和磺化产物等）。

Affirma润滑油分析系统案例分享

Thermo Scientific Affirma 润滑油分析系统是基于Thermo Scientific Nicolet傅里叶红外光谱仪在润滑油检测中多年的应用经验开发出的一套专门针对润滑油状态监测的分析系统。

实验配置：

Nicolet iS5傅里叶变换红外光谱仪+水平透射液体池

采用Thermo Scientific Affirma 润滑油分析系统对某合成油样品进行测试。选择系统中依据标准方法ASTM E2412（傅里叶变换红外线光谱测定法通过趋势分析监测使用过的润滑剂状态的标准实施规程）设计的合成油直接光谱分析工作流对样品进行测试。

根据引导式图形操作指示在液体池窗片中滴入待测样品，进行测试，并得到样品的红外谱图及各项参数的测试结果。

小结

Thermo Scientific Affirma润滑油分析系统在Nicolet iS5及Nicolet iS20 FTIR光谱仪优异的硬件基础上，结合用户友好型的引导式图形工作流程软件，帮助用户实现简单快捷的测试，并生成准确且符合标准方法的测试结果。搭配水平透射附件，解决了通用固定光程液体池清洗困难的问题，是润滑油状态监测的理想选择。同时， Affirma润滑油分析系统还可提供透射流通池及水平式衰减全反射（HATR）采样选项，用于满足不同样品的处理需求。

近年来生物制药技术发展迅速，已经成为很多制药企业的发展方向。生物药品颗粒的团聚现象比较普遍，随着药物颗粒团聚程度加大，药效会随之减小，甚至可能产生较大的副作用。所以对于生物制药企业，YZ团聚物形成，准确检测团聚物程度很重要。

根据粒径大小，生物药品团聚物可大致分为小于100nm、100nm～10μm和大于10μm三种。而生物制药行业最关心的是100nm～10μm范围颗粒的浓度。常用的浓度测试方法是体积排除色谱法（小于100nm）和液体颗粒计数仪（大于10μm ）。有效测量100nm～10μm范围内的颗粒团聚物浓度的方法还较少，Bettersize2600激光粒度仪可测试100nm～10μm 团聚物浓度。

在监控生物药品团聚的实验中，若实验后的结果比原液的结果浓度增加，表示团聚物数量增加；若粒度分布峰向大粒径方向移动，则表示团聚物粒径增大。为防止药品发生团聚，通常需要加入稳定剂来阻止药物团聚的形成，而稳定剂的效果则需要通过监测团聚物浓度变化来评估。

1.团聚物浓度的测量原理

丹东百特的Bettersize2600激光粒度仪，既能测粒度分布，又能测悬浮液浓度，因此可用来测试生物制药100nm-10μm团聚物的浓度以及团聚物形成过程及浓度变化。A 和B 为不同浓度的同种颗粒样品，用激光粒度仪得到散射光强度分布（如图2 所示）。

图2|  样品A和样品B的光强分布图

从上图可以看出，各探测器所测的光强度与颗粒的浓度成正比。我们使用十万分之一精度的天平称量0.006g粒径在0.1-10μm的干粉样品，投入650ml纯净水中，理论浓度值为0.00923g/L，使用Bettersize2600实测浓度值为0.00892g/L，理论值和实测值很接近，证明激光粒度仪测悬浮液浓度相对准确，测试结果如下图所示。

图3| 0.006g干粉样品的浓度与粒度测试结果测试结果

2.激光粒度仪在药品团聚物浓度测量中的应用

取同一蛋白样品分成两份，其中一份加入稳定剂，两份样品同时使用搅拌器进行机械搅拌，在搅拌的作用下，团聚物很快形成。在不同时间分别定量取样使用Bettersize2600进行测试。结果显示，加入稳定剂的蛋白分散液中，团聚物颗粒数量更少，实验数据见表1。

由此可见使用带有浓度测试功能的激光粒度仪既可以测量样品的粒度范围，又可以对生物药品中药物单体团聚物浓度进行测试监控，以对药品药效、安全性能等方面进行评价。

图| Bettersize2600激光粒度分析仪

近年来生物制药技术发展迅速，已经成为很多制药企业的发展方向。生物药品颗粒的团聚现象比较普遍，随着药物颗粒团聚程度加大，药效会随之减小，甚至可能产生较大的副作用。所以对于生物制药企业，YZ团聚物形成，准确检测团聚物程度很重要。

根据粒径大小，生物药品团聚物可大致分为小于100nm、100nm～10μm和大于10μm三种。而生物制药行业最关心的是100nm～10μm范围颗粒的浓度。常用的浓度测试方法是体积排除色谱法（小于100nm）和液体颗粒计数仪（大于10μm ）。有效测量100nm～10μm范围内的颗粒团聚物浓度的方法还较少，Bettersize2600激光粒度仪可测试100nm～10μm 团聚物浓度。

在监控生物药品团聚的实验中，若实验后的结果比原液的结果浓度增加，表示团聚物数量增加；若粒度分布峰向大粒径方向移动，则表示团聚物粒径增大。为防止药品发生团聚，通常需要加入稳定剂来阻止药物团聚的形成，而稳定剂的效果则需要通过监测团聚物浓度变化来评估。

1.团聚物浓度的测量原理

丹东百特的Bettersize2600激光粒度仪，既能测粒度分布，又能测悬浮液浓度，因此可用来测试生物制药100nm-10μm团聚物的浓度以及团聚物形成过程及浓度变化。A 和B 为不同浓度的同种颗粒样品，用激光粒度仪得到散射光强度分布（如图2 所示）。

图2|  样品A和样品B的光强分布图

从上图可以看出，各探测器所测的光强度与颗粒的浓度成正比。我们使用十万分之一精度的天平称量0.006g粒径在0.1-10μm的干粉样品，投入650ml纯净水中，理论浓度值为0.00923g/L，使用Bettersize2600实测浓度值为0.00892g/L，理论值和实测值很接近，证明激光粒度仪测悬浮液浓度相对准确，测试结果如下图所示。

图3| 0.006g干粉样品的浓度与粒度测试结果测试结果

2.激光粒度仪在药品团聚物浓度测量中的应用

取同一蛋白样品分成两份，其中一份加入稳定剂，两份样品同时使用搅拌器进行机械搅拌，在搅拌的作用下，团聚物很快形成。在不同时间分别定量取样使用Bettersize2600进行测试。结果显示，加入稳定剂的蛋白分散液中，团聚物颗粒数量更少，实验数据见表1。

由此可见使用带有浓度测试功能的激光粒度仪既可以测量样品的粒度范围，又可以对生物药品中药物单体团聚物浓度进行测试监控，以对药品药效、安全性能等方面进行评价。

图| Bettersize2600激光粒度分析仪

筛分分析方法*简单的也是应用*早的粒度分析方法是筛分法。但是，由于现今的标准筛*细一般只到400目，因此，对于小于10μm的超细粉体来说，不可能用标准筛进行粒度分析和检测。虽然新发展的电沉积筛网可以筛分小至5μm的粉体物料，但这种筛分技术由于筛分时间长和经常发生堵塞，很少在分析中使用。筛分分析是利用筛孔大小不同的一套筛子进行粒度分级。对于粒度小于100mm而大于0.038mm的松散物料，一般用筛分法测定其粒度组成和粒度分布。

  筛分分析采用的套筛一般有两种：一种为非标准筛，实验室可以自己制造，用于筛分粗粒物料。筛孔大小一般为150，120，100，80，70，50，25，15，12，6，3，2，1(mm)等，根据需要确定。另一种为标准套筛，用于筛分细度物料，标准套筛是由一套筛孔大小有一定比例的、筛孔宽度和筛丝直径都是按标准制造的筛子组。上层筛子的筛孔大，下层筛子的筛孔小，另外还有一个上盖(防止试样在筛分的过程中损失)和筛底(用来直接接取*层筛子的筛下产物)。

  将标准筛按筛孔由大到小，从上到下排列起来，各个筛子所处的层位叫筛序；在叠好的筛序中，每两个相邻的筛孔尺寸之比叫筛比。有些标准筛有一个作为基准的筛子叫基筛，如泰勒标准筛以200目筛子作为基筛

注塑模温机对制品外观的影响：较高的温度可以改善树脂的流动性，从而通常会使制件表面平滑、有光泽，提高制件的表而美感，同时还改善熔合线的强度和外表。

注塑模温机对制品内应力的影响：内应力的形成基本上是由于冷却时不同的热收缩率造成，当制品成型后，它的冷却是由表面逐渐向内部延伸，表面首先收缩硬化，然后渐至内部，在这过程中由于收缩快慢之羞而产生内应力。当塑件内的残余内应力高于树脂的弹性极限，或在一定的化学环境的侵蚀下时，塑件表面就会产生裂纹。模温是控制内应力基本的条件，稍许地改变模温，对它的残余内应力将有很大的改变。一般来说，每一种产品和树脂的可接受内应力都有其低的模温限度。而成型薄壁或较长流动距离时，其模温应比一般成型时的低限度要高些。

注塑模温机改善制品翘曲：模具的冷却系统设计不合理或模温控制不当，塑件冷却不足，塑件结构等都会引起塑件翘曲变形。用模温的控制，应根据制品的结构特征来确定定模与动模、模芯与模壁、模壁与嵌件间的温差，利用控制各部位冷却收缩速度的不同，塑件脱模后更趋于向温度较高的一侧牵引方向弯曲的特点，来抵消取向收缩差，避免塑件按取向规律翘曲变形。

注塑模温机影响制品的成型收缩率：低模温使分子“冻结取向”加快，使得模腔内熔体的冻结层厚度增加，同时模温低阻碍结晶的生长，从而降低制品的成型收缩率。相反，模具温度高，则熔体冷却缓慢，松弛时间长，取向水平低，同时有利于结晶，产品的实际收缩率较大。

注塑模温机影响制品的热变形温度：对于结晶性塑料，制品存较低的模温下成型，分子的取向和结晶被瞬间冻结，当在较高温的使用环境下，其分子链会进行部分地重新排列和结晶的过程，使得制品在甚至远低于材料的热变形温度下变形。