喹诺酮是一类合成抗生素类药物,ZL系统感染疾病,并且在动物饲养中作为预防和ZL药物普遍使用。近年来,这些药物在动物组织中的残留已被引起广泛关注。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的Z高残留限量。
喹诺酮类药物残留分析方法,主要包括GX液相法(HPLC)以及与此相关的HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS,另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。样品前处理主要采用SPE、GPC、液液萃取等净化方法;但是目前还没有文献采用QuEChERS方法净化。而且官方所发布标准的检测方法中大多数是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。
下面介绍一下迪马科技QuEChERS方法检测喹诺酮类兽药残留量的优势及详细解决方案。
一、迪马科技方法优势
基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,然后取出1 mL提取液净化,上机分析。对比国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》,本方法具有:
1.前处理过程简单、方便,并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹;
2.节省时间,降低基质效应;
3.回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性;
4.方法检出限均为1.0 μg/kg,优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》,可供广大分析工作者使用。
二、动物源性食品中喹诺酮类药物残留量
1 适用范围
适用于草鱼、猪肉、猪肝等动物源性食品中马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等兽药残留量的测定;本方法检出限1.0 μg/kg。
2提取
2.1 猪肉、草鱼样品
取5.0 g样品与1.0 g氯化钠,搅匀,加5 mL 5%甲酸乙腈,涡旋混合1 min,振荡5 min,8000 rpm下离心2 min,取 1 mL上清液待净化。
2.2 猪肝样品
取5.0 g样品与2.0 g氯化钠,搅匀,加5 mL 5%甲酸乙腈,涡旋混合1 min,振荡5 min,8000 rpm下离心2 min,取 1 mL上清液待净化。
3净化
将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64529),涡旋混合30 s,10000 rpm下离心1 min,取上清液500 μL于浓缩管中,加水100 μL,涡旋混匀,室温下氮吹至剩余约100 μL溶液,加水定容至500 μL,混匀,过0.22 μm微孔滤膜,进LC-MS/MS分析。
4 分析条件
4.1 UPLC 条件:
色谱柱:Endeavorsil C18,1002.1 mm,1.8 μm (Cat#: 87003)
流 速:0.2mUmin
进样量:5μL
柱 温:35C
流动相:A:0.4%甲酸水 B:甲醇~乙腈~甲酸 (40: 60: 0.4)
梯度设置
4.2 质谱条件:
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500 V
雾化气压力:50 psi
辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi
离子源温度:500 C
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
5 实验结果及色谱图
草鱼、猪肝、猪肉样品中喹诺酮类药物的LC-MS/MS检测添加回收结果:
马波沙星多反应监测色谱图
洛美沙星多反应监测色谱图
恩诺沙星多反应监测色谱图
沙拉沙星多反应监测色谱图
萘啶酸多反应监测色谱图
氟甲喹多反应监测色谱图
草鱼空白样晶总反应监测图
草鱼加标样品(添加水平: 10 μg/kg)总反应监测图
猪肉空白样品总反应监测图
猪肉加标样(添加水平: 10 μg/kg)总反应监测图
猪肝空白样品总反应监测图
猪肝加标样品(添加水平: 10 μg/kg)总反应监测图
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