合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉,成为食品工业常用的添加剂之一。世界各国对合成着色剂的使用范围和限量都有严格的规定,《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中准许使用的人工合成色素也有严格规定。我国也有很多检测着色剂的相关标准,采用不同的净化方法,包括C18柱净化、聚酰胺粉净化等,C18净化方法仅仅适用于水果罐头,而聚酰胺粉净化方法过程比较繁琐。
迪马科技方法优势:
【1】前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;
【2】采用了迪马科技的ProElut PWA-2,可以保证实验结果的重现性和准确性;
【3】过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低,能被很多企事业单位采用;
【4】可同时检测8种人工合成着色剂,检出限:亮蓝为1.0 mg/kg,其他均为0.2 mg/kg,符合国家标准要求。
专用柱优势:
ProElut PWA-2吸附剂采用弱阴离子交换机理去除杂质,同时对着色剂没有不可逆的吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率。
以下为详细解决方案,敬请参考!
食品中人工合成着色剂的测定
1 适用范围
本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测;检出限:亮蓝为1.0 mg/kg,其余均为0.2 mg/kg。
2 提取
2.1 糕点、果酱
(1)取1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2)取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(3)将下层残留物用10 mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次,合并三次上清液;
(4)将上清液在40 ℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
2.2 水果罐头
(1)取1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2)取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,合并两次上清液;
(3)将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
*提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混匀,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混匀。
3 净化
ProElut PWA-2 150 mg/6 mL(Cat.# 65815)
a.活 化:依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化;
b.上 样:加入待净化液,弃去流出液;
c.淋 洗:加入5 mL甲醇,弃去流出液;
d.洗 脱:加入5 mL 15%氨水甲醇溶液,收集流出液;
e.重新溶解:将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。
4 色谱条件
色谱柱:Inspire C18,250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.# 81006)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:35 ℃
检测器:PDA 254 nm
流动相:A:乙腈 B:0.02 mol/L 乙酸铵溶液
梯度设置
5 添加回收结果及色谱图
食品中人工合成着色剂的HPLC 检测(添加水平10 mg / kg)的添加回收结果:
人工合成着色剂标准(10 mg/L)液相色谱图
添加水平为10 mg/kg糕点中人工合成着色剂检测的液相色谱图
糕点中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为10 mg/kg果酱中人工合成着色剂检测的液相色谱图
果酱中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为10 mg/kg水果罐头中人工合成着色剂检测的液相色谱图
水果罐头中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
6 食品中人工合成着色剂的测定相关产品信息:
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