1 前言
化学需氧量(COD)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中,能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。因此,化学需氧量通常作为衡量水中有机物质含量多少的指标,化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数,也是我国水污染物排放总量控制计划中最重要的控制指标之一。测定方法有:重铬酸盐法、高锰酸钾法、分光光度法等。本文通过重铬酸盐法,依据标准《HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》对某工厂二沉池和调节池污水的 COD 值分别进行了测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
T960 电位滴定仪、微波消解仪、铂复合电极、银复合电极
2.2 试剂
硫酸亚铁铵溶液(0.05mol/L)、硫酸汞溶液(200g/L)、重铬酸钾溶液(0.25mol/L)、硫酸银硫酸溶液(10g/L)、硝酸银溶液(0.1mol/L)、邻苯二甲酸氢钾标准溶液(2.0824mol/L)
3 实验方法
3.1 实验步骤
(1)硫酸亚铁铵的标定
吸取 5mL 重铬酸钾溶液(0.25mol/L),加入 50mL 水,缓慢加入 15mL 浓硫酸,冷却后用硫酸亚铁铵溶液滴定至终点。
(2)样品氯化物测定
分别取二沉池和调节池水样各 5mL,加入 50mL 纯水后用 0.1mol/L 的硝酸银滴定至终点。
(3)样品及标准品测定
二沉池样品:用移液枪移取 5mL 水样于消解罐中,加入一级水 5mL,硫酸汞溶液 4mL,准确加入重铬酸钾溶液 5mL,缓慢加入硫酸银硫酸溶液 15mL,开始消解。待消解罐冷却后,将消解后的溶液转入滴定杯中,用 40mL 一级水清洗消解罐壁,并将清洗液一并转入滴定杯中。冷却后用标定好的硫酸亚铁铵滴定至终点。空白样品用 10mL 一级水代替。
调节池样品:用移液枪移取 0.5mL 水样于消解罐中,加入一级水 9.5mL,硫酸汞溶液 1mL,准确加入重铬酸钾溶液 5mL,缓慢加入硫酸银硫酸溶液 15mL,开始消解。待消解罐冷却后,将消解后的溶液转入滴定杯中,用 40mL 一级水清洗消解罐壁,并将清洗液一并转入滴定杯中。冷却后用标定好的硫酸亚铁铵滴定至终点。空白样品用 10mL 一级水代替。
标准品:准确吸取 10mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液于消解罐中,其他操作步骤于样品测试相同,标准溶液的理论 COD 值为 500mg/L。
3.2 参数设定
3.2.1 消解仪参数
3.2.2 滴定仪参数
4 结果与讨论
4.1 实验结果
氢氧化钠浓度:0.04895mol/L
计算公式:
式中:
X ---样品 COD 值,单位为毫克每升(mg/L);
V1 ---试样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---空白消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---硫酸亚铁铵标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V ---取样量,单位为毫升(mL);
8000 ---¼氧气的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值。
4.2 图谱
二沉池
4.3 结论
从测定结果可以看出,用电位滴定法测定的二沉池的水样 COD 的相对偏差为 0.4%,调节池的 COD 相对偏差为 3%,符合国标对于精密度的要求。同时也证明了微波消解对于样品前处理的可行性。
注意事项
1、国标适用于 COD 值小于 700mg/L,氯化物含量小于 1000mg/L 的水样的测定。本文采用的二沉池水样 COD 在 300mg/L 左右,调节池的 COD 在 10000mg/L 左右。两个池子水样的氯化物含量都在 5000mg/L 附近,所以两个池子在取样过程中需进行稀释后测定。二沉池因 COD 值低,氯化物浓度高,考虑到仪器对 COD 的检测下限的因素,对二沉池样品采用了稀释一倍并加大硫酸汞的加入量的方法。调节池 COD 和氯化物含量都很高,因此对调节池采用了稀释样品 20 倍的方法测定。
2、实验过程中重铬酸钾溶液应当用移液管准确加入。重铬酸钾基准试剂应当在 105℃烘箱中干燥至恒重后使用。
3、消解后的样品从消解罐转移至滴定杯时,需要用一级水对消解罐反复清洗,保证消解罐中无残留样品溶液。
4、硫酸亚铁铵每日使用前,建议用重铬酸钾溶液重新标定。
5、实验过程中加入的硫酸汞及重铬酸钾溶液均为对环境有害的试剂,实验完成后的废液应统一收集处理。
6、实验前处理中各个试剂的加入顺序为待测样品、一级水、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸银。
参考文献
[1].HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法[S].
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