精彩回放|OLED材料技术及应用论坛

12月5日，由TA仪器与沃特世主办、材料人承办的OLED技术发展与应用线上研讨会取得圆满成功。会议从OLED材料与柔性技术的研究进展、制造工艺、表征技术及市场趋势等方面进行了深入探讨。

会议直播部分概览如下：

报告人：孟鸿

北京大学深圳研究生院讲席教授，

博士生导师，特聘专家

报告人：李润明

TA仪器技术专家，上海交通大学材料学博士

报告人：蔡麒

沃特世大中华区材料科学市场高级经理

报告人：段羽

吉林大学电子科学与工程学院教授,博士生导师

全程录像回看请扫描下方图片二维码

1 前言

OLED 材料，又称为有机发光半导体材料。一般而言，OLED 可按发光材料分为两种：小分子 OLED 和高分子 OLED。为了检测 OLED 材料中的多种金属元素，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%），氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

将需要测的材料充分混合粉碎，保证取样的均匀性。

3.2 微波消解样品

OLED 材料中主要成分为高分子聚合物，结构比较紧密且反应缓慢，需要添加氧化性强的酸进行消解。硝酸是重金属消解常用的酸，硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，首先使用硝酸来进行实验。

取样品 0.1g（精确至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐进行实验，参数如下：

实验结束，待冷却至室温后取出消解罐，转移至通风橱中打开，赶酸后定容至 50mL 容量瓶中，存在大量黄色絮状悬浮物。

  加酸                                                  定容

3.3 硫酸硝酸体系

实验发现，只用硝酸无法将有机物彻底消解，添加氧化性更强的硫酸进行实验。取样 0.1g（精确至 0.1mg），加入 3mL 硫酸，再缓慢加入 5mL 硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验：

3.3 取样量

实验选用的 OLED 材料主要成分是高分子有机物，反应会生成大量二氧化碳，压力较高，而且反应的温度达到 240 度，试剂也有一定的蒸气压，因此取样量应控制在 0.1g 以内。

4 结果与讨论

OLED 材料，取样量 0.1g，加入 3mL 硫酸和 5mL 硝酸，240℃保温 60min，样品可消解完全。选用 10mL 硝酸作为试剂进行实验，同样 240℃保温 60min，有大量黄色絮状物。

注意事项

本实验温度与压力都比较高，如后期要大量进行此类实验，需定期检测消解罐与爆裂块状态，发现有损伤应及时更换。

硫酸与其他溶剂（含水）混合会释放热量，且硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。

1 前言

OLED 材料，又称为有机发光半导体材料。一般而言，OLED 可按发光材料分为两种：小分子 OLED 和高分子 OLED。为了检测 OLED 材料中的多种金属元素，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%），氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

将需要测的材料充分混合粉碎，保证取样的均匀性。

3.2 微波消解样品

OLED 材料中主要成分为高分子聚合物，结构比较紧密且反应缓慢，需要添加氧化性强的酸进行消解。硝酸是重金属消解最常用的酸，硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，首先使用硝酸来进行实验。取样品 0.1g（精确至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐进行实验，参数如下：

实验结束，待冷却至室温后取出消解罐，转移至通风橱中打开，赶酸后定容至 50mL 容量瓶中，存在大量黄色絮状悬浮物。

                                                      加酸                                        定容

3.3 硫酸硝酸体系

实验发现，只用硝酸无法将有机物彻底消解，添加氧化性更强的硫酸进行实验。取样 0.1g（精确至0.1mg），加入 3mL 硫酸，再缓慢加入 5mL 硝酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验：

实验结束，冷却后取出，转移至通风橱中打开消解罐，赶酸定容后，消解液澄清透明。

                                                  加酸                                         定容

3.3 取样量

实验选用的 OLED 材料主要成分是高分子有机物，反应会生成大量二氧化碳，压力较高，而且反应的温度达到 240 度，试剂也有一定的蒸气压，因此取样量应控制在 0.1g 以内。

4 结果与讨论

OLED 材料，取样量 0.1g，加入 3mL 硫酸和 5mL 硝酸，240℃保温 60min，样品可消解完全。选用10mL 硝酸作为试剂进行实验，同样 240℃保温 60min，有大量黄色絮状物。

注意事项

本实验温度与压力都比较高，如后期要大量进行此类实验，需定期检测消解罐与爆裂块状态，发现有损伤应及时更换。

硫酸与其他溶剂（含水）混合会释放热量，且硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。

如何正确理解聚合物分子量及其分布？它包含哪些表征技术？分子量分布对黏流曲线和对动态模量分别都有哪些影响？本次课程TA仪器李润明博士就将在这一节的流变小课堂当中为大家剖析多个相关知识点：

GPC法分子量的标定及分布曲线

零切黏度对分子量的关联关系

案例——动态模量法评估聚合物分子量及其分布

精彩片段

      荧光原位杂交（Fluorescence in situ hybridization，FISH）是应用荧光染料标记探针DNA，以荧光标记取代同位素标记组织、细胞核或染色体DNA进行杂交的一种研究DNA序列在染色体上位置的新的原位杂交方法，常被称为是生命科学的“钓鱼”技术。利用这一技术可对待测核酸定性、定位或相对定量的分析。

      传统的原位杂交方法是将标记的核酸探针与细胞或组织中的核酸进行杂交后采用放射自显影进行检测，这种检测限制了杂交技术的广泛应用，20世纪末由于人类基因组计划的启动，FISH技术得到了迅速的发展和广泛的应用。

      FISH技术是一种非放射性原位杂交技术，结合了生物学和细胞遗传学，将真核生物细胞的染色体区带与特定DNA片段联系起来的一种快速而直接的检测手段，广泛应用于生物学研究中，可作为免疫组化表达初步筛查的shou选方法，提高了基因定位的准确性。

通过荧光显微镜观察杂交信号。FISH在荧光显微镜下可以确认出肿瘤所在的位置。

      因其安全性高、特异性好、快速准确，可以同时检测多种序列、使用周期长，在基因定位、染色体结构分析与数目测定、人类产前诊断、病毒感染分析、肿瘤遗传学等方面都发挥了不容小觑的作用。 今后在研究细胞核骨架与基因表达的关系、基因扩增，基因组结构与哺乳动物的染色体调控等领域将会起到积极的作用。

（来源：广州市明美光电技术有限公司）

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等离子可以应用于材料接合或精确改变材料表面属性。 通过这项前瞻性技术可以改变几乎所有的材料表面。 这 项技术可以应用于多种领域， 例如：

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更多详细资料，可联系上海尔迪仪器科技有限公司

精彩片段

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1 兆声清洗技术背景

Schwartzman等人，1993在SC1、SC2清洗时使用了兆频超声技术，获得前所未有的清洗效果，使得该方法在清洗工艺中被广泛采用，也引发了对超声波增强清洗效果的规律与机理的研究。1995年Busnaina的研究表明，兆频超声波去除粒子的能力与溶液的组成、粒子的大小、超声波的功率及处理时间有关。1997年Olim发现兆频超声去除粒子的效率与粒子直径的立方成正比，并由此推断兆频超声无法去除0.1μm以下的粒子。但是，兆声波清洗抛光片可去掉晶片表面上＜0.2μm的粒子，起到超声波起不到的作用。这种方法能同时起到机械擦片和化学清洗两种方法的作用。兆声波清洗方法已成为抛光片清洗的一种有效方法。但是，随着频率升高，声传播的效率会降低，所以兆声波清洗技术效果并不是频率越高越好。目前，一般用的频率范围是（700～1000）kHz。

2 兆声波清洗原理简介

声能在液体内传播时，液体会沿声传播的方向运动，形成声学流（Acousticstreaming），声学流是由声波生产的力和液体的声学阻力以及其他的气泡阻力形成的液体的流动的效果，兆声波清洗就是利用声能产生的液体流动来去除硅片表面的污染物，其原理见图1。

兆声波清洗是由高频（700～1000kHz）的波长短（1.5μm左右）的高能声波推动溶液做加速运动，使溶液以加速的流体形式连续冲击硅片表面，使硅片表面的颗粒等污染物离开硅片进入溶液中，达到去除污染物的目的。随着声能的增高，表面张力会下降，这可改善浸润效果及小颗粒的浸润。而且，能量越高，声学流的速度越快，硅片表面被带走的颗粒也随之增多反应速率也会升高，这可降低反应时间，同时，也可以降低化学液的浓度。随着频率升高，空洞现象的阀值会升高，所以兆声不会像超声一样会产生气泡而损伤硅片表面。

而根据超声频率的高低对应的去除污染物颗粒大小的能力，选用的频率见表1。

3 兆声波清洗技术的特点

（1）美国VEＲTEQ公司的M.Olesen.Y.Fan等人研究发现，兆声技术有如下特点。

能大大降低边界层的厚度，使其具有清除深亚微米颗粒的能力，可满足现行工艺以及0.1μm（线宽）技术对清洗工艺的需求。有兆声时边界厚度的对比（见图2）。

（2）可以极大的提高清洗效率，从图3有无兆声时的清洗效率对比图中可以看到，当兆声关闭时，用30s的时间清洗效率只能达到20%，有兆声时，只需10s的时间清洗效率就可达到99.99%。

（3）由于兆声波清洗可以使用稀释倍数大的化学液，从而大大减少了化学药品的用量和消耗，降低了清洗工序的工艺成本，有效减少了化学液的污染，保护环境。图3是在极低浓度的化学液中有无兆声的清洗效果对比图。

由于兆声波清洗具备以上诸多优点，因此使得兆声波清洗很快成为硅片清洗行业中广泛应用于去除微细颗粒的重要手段。

4 兆声波清洗技术在清洗设备中的应用

结合常规的湿法清洗工艺开发出适合相关工艺阶段的兆声清洗设备，按照这些设备的不同结构，大体可分为两类，一类是融汇在湿法清洗机兆声清洗槽或兆声漂洗槽，它们作为设备的一部分，只完成单个的清洗或漂洗过程。另一类则是以独立的设备形式出现。这就是兆声清洗机，该种设备通常配备两个槽体，一个清洗槽和一个冲洗槽，清洗槽是在兆声环境下用化学液来去除硅片表面的微细颗粒及化学污染物等，冲洗槽则是对清洗完的硅片用去离子水进行冲洗，从而达到生产需要的洁净度。

但是由于兆声传播是一种介质传播，声音传播中的能量会转化成介质的动能，因此在使用兆声清洗的同时会产生兆声能量的衰减。导致能量衰减的因素，首先是兆波的反射，如图4所示。

兆声能量的衰减可通过以下公式计算：

衰减系数γ可表示为：γ=γ吸收+γ分散；γ分散在液体中，不在计算内。在水液体中，γ吸收系数（dB/m）=0.2F2（MHz）。

由此计算可得，在频率为950kHz时，衰减度约为0.002dB/m；在频率为40kHz时，衰减度约为0.000003dB/m，在水液体中，兆声波衰减约为低频超声波衰减的1000倍，如图5所示。因此，在兆声清洗中，液位不能超过500mm。而在低频超声波中，超声波能量可传至（1.5～2）m高。

安装时，石英缸底部有一定倾斜角度更利于高频兆声波的传播，由图7中角度与声压的关系可知，当θ=2°时，最有利于兆声波的传播。

由于声波传播时一种介质传播，因此在不同的频率下石英缸作为传递介质，它的厚度也对兆声的传播有一定影响。

通过下面公式可以计算出不同介质中声波的传播率D：

从图8可见，当厚度t=3mm时，兆声波在石英中具备更好的传播率。

兆声发生器在石英循环溢流槽中的安装原理见图9。

5 兆声清洗技术应用领域

由于兆声波能去除硅片表面的微小颗粒，并且不会对硅片表面造成损伤，近几年兆声波清洗被大量的应用在清洗工艺中。兆声波用在SC－1中，可提高去除颗粒尤其是小颗粒的效果；用在DHF，臭氧水、纯水中都能起到增强清洗效果的作用。目前兆声清洗技术被广泛应用于液晶、手机镜片、光学器件照相机镜头制造业，汽车、摩托车制造业，电子、微电子、电子电器元器件制造业，五金业、机械的零件业，航天、航空清洗精密零部件业，钟表、眼境、珠宝制造业，家电产品制造业，电镀业，铁路机车造业等各个行业。（转）

具体应用涉及：

• 带图案或不带图案的掩模版和晶圆片

• Ge, GaAs以及InP晶圆片清洗

• CMP处理后的晶圆片清洗

• 晶圆框架上的切粒芯片清洗

• 等离子刻蚀或光刻胶剥离后的清洗

• 带保护膜的分划版清洗

• 掩模版空白部位或接触部位清洗

• X射线及极紫外掩模版清洗

• 光学镜头清洗

• ITO涂覆的显示面板清洗

• 兆声辅助的剥离工艺