使用 EDGE 加压流体萃取仪快速提取不同样品中的 PFAS

PFAS(全氟和多氟烷基物质)是一种广泛应用于工业生产中的人造化合物，其耐高温，防污防滑的特性使得它在不粘炊具，食品快餐盒，消防泡沫，防污织物和家具中被广泛应用。因极难在环境中降解，具有长距离迁移及生物累积性的特点，使得PFAS一旦进入人体，就会一直留在人体之中。PFAS类物质的累积会引起诸多人类健康问题，如癌症、内分泌紊乱和不孕症等。因此，对他们的监测至关重要。

最近CEM北美实验室用EDGE加压流体萃取系统分别对随机购买的黄瓜、纸杯蛋糕及微波食品进行PFAS的提取，同时以土壤为样本进行低中高浓度的PFAS加标实验。

为确保实验不受PFAS干扰，已对EDGE系统中可能存在PFAS的材料进行了全面替换，并在测试过程中，避免使用可能含有PFAS的耗材及检测设备。

实验方法

依据FDA 21CFR 177.1550 方法，对黄瓜、纸杯蛋糕、卷饼面包皮进行测试。

EDGE优势

•自动化程度高

•提取过程完成净化

•操作简单

•方法设置灵活

•不含PFAS（P/N906725）

实验结果

Cucumber黄瓜

Snack Cake 杯子蛋糕

Turnover 卷饼面包皮

Soil土壤

EDGE对低、中、高浓度加标的土壤样品的提取，单样品提取时间小于10分钟，并可获得理想回收率及RSD值，同时，在黄瓜、纸杯蛋糕、微波食品中均检出PFAS物质。

欲了解更多文章、仪器相关信息，请与我们联系，联系电话：010-65528800，邮箱：sales@pynnco.com。

PFAS(全氟和多氟烷基物质)是一种广泛应用于工业生产中的人造化合物，其耐高温、防污、防滑的特性使得它在不粘炊具，食品快餐盒，消防泡沫，防污织物和家具中被广泛应用。因极难在环境中降解，具有长距离迁移及生物累积性的特点，使得 PFAS 一旦进入人体，就会一直留在人体之中。PFAS 类物质的累积会引起诸多人类健康问题，如癌症、内分泌紊乱和不孕症等。因此，对他们的监测至关重要。 

最近 CEM 北美实验室用 EDGE 加压流体萃取系统分别对随机购买的黄瓜、纸杯蛋糕及微波食品进行 PFAS 的提取，同时以土壤为样本进行低中高浓度的 PFAS 加标实验。为确保实验不受 PFAS 干扰，已对 EDGE 系统中可能存在 PFAS 的材料进行了全面替换，并在测试过程中，避免使用可能含有 PFAS 的耗材及检测设备。

EDGE 对低、中、高浓度加标的土壤样品的提取，单样品提取时间小于 10 分钟，并可获得理想回收率及 RSD 值。同时，在黄瓜、纸杯蛋糕、微波食品中均检出 PFAS 物质。

简介

食品制造商需要提取脂肪。 通常，必须使用酸对食品样品进行预水解，以便在提取过程中回收其总脂肪。 例如，在低于正常脂肪提取温度的情况下，发生化学变化的食物（如鸡蛋）需要此步骤。使用这个操作程序从需要预水解的食 品中，用酸水解的方式提取脂肪，对于用户而言，在他们的实验室中这个步骤是必须的。 

样品类型 

含有结合脂肪的食物或用户想要水解的任何食物。 但是请不要使用这种方法从肉类中提取脂肪。 

样品准备 

1. 研磨或均质食品样品。 

注意：食物含水多吗？研磨前，请在 100 °C 的烘箱中预干燥样品 1 小时。 

2.称取 3 g 或更少的食物样品放入玻璃烧杯中。记录重量。 

注意：对于坚果酱等脂肪较多的食物，请使用较小的样本量（2 克或更少）。 

3. 向样品中加入 45 mL 沸水。然后，向样品中添加 55 mL 的 8 M HCl。 

4. 用玻璃搅拌棒搅拌混合物，用表面皿盖住混合物，并使用加热板或加热块使样品沸腾 1 小时。混合物会变 成黑色的变体。 

5. 将混合物从火上移开，让它摸起来冷却。 

6. 使用 Whatman 1 过滤器组装过滤装置。 

注意：过滤装置可以是放置在带有真空的过滤瓶中的布氏漏斗中的过滤器，也可以是放置在带有烧瓶下方的 漏斗中的过滤器，允许样品通过重力滴入。 

7. 将样品转移到过滤组件中，让过滤器收集黑色水解产物。用 100 mL 水冲洗原始样品烧杯，以转移可能留 在烧杯中的任何水解产物 

8. 从过滤装置中取出过滤器。在 100 °C 下烘箱干燥过滤器 1 小时。 

9. 通过将 G0 Q-Disc 插入 Q-Cup 的底部，然后在顶部放置 Q-Support 来准备 Q-Cup。 

注意：EDGE方法编程时请选择G0作为EDGE方法中的Q-Disc 

10. 将干燥的过滤器插入 Q-Cup 的顶部。 

注意：过滤器可能会被撕裂或穿孔，而不会降低脂肪回收率。如果使用的过滤器很大，可以将它们撕开以 更好地安装在 Q-Cup 内。 

11. 在折叠过滤器的顶部放置一个 Q-Screen，然后使用 Q-Screen 工具将过滤器压缩到 Q-Cup 中。 

12. 将 Q-Cup 放在 EDGE 架上。将预先称重的小瓶与架子上记录的重量放在一起。 

EDGE萃取 

13. 通过用石油醚或所需溶剂灌注溶剂管线并在下面的 EDGE 方法中编程来准备 EDGE。 

14. 使用下面的 EDGE 方法提取样品。 

注意：此方法需要两个 40 mL 或 60 mL 小瓶。

萃取的后续工作 

15. 从架子上取下萃取瓶。 

注意：如果样品的脂肪含量较高，则所得提取物可能呈黄色。 

16. 将样品瓶置于 60 °C 的蒸发器中，让所有溶剂蒸发。 

注意：脂肪将作为油性粘稠层保留在小瓶底部。 

17. 将样品瓶放入 100 °C 的烘箱中 1 小时，以去除任何残留的水分或溶剂。 

18. 让小瓶冷却并称重。 

 其中小瓶之后是蒸发后小瓶的重量，小瓶之前是提取前小瓶的重量。

方法开发技巧

• 以下方法是适用于大多数样品类型的保守方法。请注意，可能有针对特定样品的更优化方法。请联系 Molecular Support以获取更多信息。

• 文献中有许多可用的酸水解方法。任何方法都可以，只要将黑色水解产物过滤，用水彻底冲洗，并用可干燥 和提取的过滤器捕获即可。 

• 其他提取溶剂，如乙酉迷和己烷，可用于提取脂肪。 

• 如果此方法的回收率低于预期，则将每个循环的保持时间增加 1 分钟。此外，如果可能，请考虑增加总提 取量或减少样本量。

前言

       多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。

       加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。

       本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科全自动GX快速溶剂萃取仪Flex-HPSE提取土壤中的16种多环芳烃，SPE1000全自动固相萃取系统净化，MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

1、实验部分

1.1仪器与试剂

Flex-HPSE全自动GX快速溶剂萃取仪（莱伯泰科公司）

SPE1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）

MultiVap-10定量平行浓缩仪（莱伯泰科公司）

       7890B气相色谱-5977B质谱联用仪（安捷伦公司）；

       16种多环芳烃标准储备液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；

       二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；

       硅胶固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；弗罗里硅土固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；

       硅藻土（置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存）。

1.2标准工作液配置

       移取100μL的多环芳烃标准储备液至10mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，摇匀。配成浓度2μg/mL的溶液，作为标准工作液。

1.3土壤样品处理

1.3.1 提取

       取研细过筛后的环境土样20g，与8g硅藻土混合均匀，装填至34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于Flex-HPSE中（双通道运行，Z多可连续萃取30个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷  (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到50mL浓缩杯中。

1.3.2 浓缩

       将浓缩杯置于MultiVap-10中，浓缩温度35℃，使用定容模式。浓缩过程中使用正己烷淋洗杯壁，Z后置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。

1.3.3 净化

净化过程采用弗罗里硅土柱净化和硅胶柱净化两种方式。具体方法如下：

（1）弗罗里硅土柱净化

       按照图1方法进行净化实验，其中二氯甲烷正己烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MultiVap-10浓缩至近干，用正己烷定容至1mL，待测。

图1.弗罗里硅土柱净化方法

（2）硅胶柱净化

       按照图2方法进行净化实验，其中二氯甲烷正己烷溶液配比为1：1，体积比。收集液用MultiVap-10浓缩至近干，用正己烷定容至1mL，待测。

图2.硅胶柱净化方法

1.4样品加标处理

       按1.3.1方法装填样品过程中，加1mL的1.2方法所配的标准工作液至34mL的萃取罐中，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，两种净化实验各六组，Z后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。

1.5 GC/MS检测条件

       色谱柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280℃；不分流进样；柱流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：50℃保持3min，以10℃/min升至280℃，保持12min。

       电子轰击源（EI）；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；辅助加热温度：290℃；扫描模式：全扫描；扫描范围：45amu~450amu；溶剂延迟时间：10min。

2、实验结果

2.1多环芳烃标准液总离子流谱图

图3多环芳烃标准液总离子流谱图

2.2 加标样品的总离子流谱图

图4样品加标的总离子流谱图

2.3 加标样品的回收率

表1硅胶柱净化加标样品回收率

表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率

3、实验结论

       由表1和表2可知，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃，加标回收率为63.6%~116.9%， RSD为3.1%~8.8%。本方法测定的样品加标浓度为0.1mg/kg。

       用该方法进行实际土壤样品检测，其中萘的含量为7.1 ug/kg，芴的含量为15.2ug/kg，二苯并[a, h]蒽的含量为12.5 ug/kg，其余13种多环芳烃未检出。

       50mL浓缩杯同时适用于Flex-HPSE和MultiVap-10两种仪器，实验过程中尽可能减少液体的转移，能够有效减少转移过程中造成的损失。

       综上所述，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃这一实验中，莱伯泰科Flex-HPSE全自动GX快速溶剂萃取仪、SPE1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪能够GX、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。

4、参考标准

1、HJ 805-2016 土壤和沉积物  多环芳烃的测定  气相色谱-质谱法

2、HJ 783-2016 土壤和沉积物  有机物的提取   加压流体萃取法

前言

       2016年5月31日，《土壤污染FZ行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定，其中关于土壤中有机氯农药的测定，采用《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》报批稿测试方法。

       加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。

       本实验介绍了使用莱伯泰科全自动GX快速溶剂萃取仪Flex-HPSE提取土壤中的26种有机氯，SPE1000全自动固相萃取系统净化，MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

1、实验部分

1.1仪器和设备

Flex-HPSE全自动GX快速溶剂萃取系统（莱伯泰科公司）；

SPE1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；

MultiVap-10定量平行浓缩仪（莱伯泰科公司）；

7890B气相色谱-5977B质谱联用仪（安捷伦公司）。

1.2 试剂和样品

       正己烷（农残级）；丙酮（农残级）；

       快速溶剂萃取溶剂：正己烷-丙酮混合溶剂， 1+1 （V/V）；

       固相萃取洗脱溶剂：正己烷-丙酮混合溶剂，9+1 （V/V）； 

       有机氯标准使用液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；

       内标使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；

       替代物使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；

       弗罗里硅土固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；

       硅藻土（置于马弗炉中450℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存）。

1.3土壤样品处理

1.3.1 提取

       取研细过筛后的环境土样5g，与3g硅藻土混合均匀，装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于Flex-HPSE中（双通道运行，Z多可连续萃取30个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷  (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到50mL浓缩杯中。

1.3.2 浓缩

       将浓缩杯置于MultiVap-10中，浓缩温度35℃，使用定容模式。浓缩过程中使用正己烷淋洗杯壁，Z后置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。

1.3.3 净化

       净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下：

       按照图1方法进行净化实验，其中丙酮正己烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MultiVap-10浓缩至近干，用正己烷定容至1mL，待测。

图1.弗罗里硅土柱净化方法

1.4样品加标回收率实验

       按1.3.1方法装填样品，进行加标实验，加标浓度为20μg/kg，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，共进行三组6个平行样品，Z后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。

1.5 GC/MS检测条件

       色谱柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280℃；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：50℃保持3min，以10℃/min升至280℃，保持12min。

       离子源：电子轰击源，70eV；四极杆温度：180℃；离子源温度：280℃；辅助加热温度：290℃；溶剂延迟时间：3.0min；扫描模式：SIM+Scan（化合物保留时间，定量和定性离子见下表）

表1 有机氯定量和定性选择离子

2、实验结果

2.1  26种有机氯农药色谱图分离情况（含内标和替代）

图2 有机氯标准液总离子流谱图

2.2  6个平行加标离子流重叠图

图3  6个平行加标离子流重叠图

2.3 加标样品的回收率

表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率

3、实验结论

       由表2可知，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的26种有机氯，加标回收率为70.7%~104.8%，替代物标品回收率为94.3%~101.2%。 RSD在6%以下。本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。

       50mL浓缩杯同时适用于Flex-HPSE和MultiVap-10两种仪器，实验过程中尽可能减少液体的转移，能够有效减少转移过程中造成的损失。

       综上所述，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的有机氯这一实验中，莱伯泰科Flex-HPSE全自动GX快速溶剂萃取仪、SPE1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪能够GX、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。

4、参考标准

1、《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》报批稿

2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

Part.1

以用户为导向的设计特点

● 10寸彩色触摸屏 屏幕上下位置、角度可调节

● 专li的传感器 对试管中液位进行监控

● 图形可视化操作 一键式操作 自动执行

● 色谱级别高压恒流泵 提供高稳定流量

● 试剂通道 四种溶剂可任意比例混合

Part.2

灵活的配置

● 适配不同规格的萃取池/收集瓶

● 可适配传感器模块，多种功能模块可选配

● 适配QuickTrace/VortexVap/Vacuuovap等设备

Part.3

应用领域

● 应用领域：环境监测 食品安全 固废检测等

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