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低场核磁与二甲苯交联度测试方法

苏州纽迈分析仪器 2022-07-06 21:52:35 236  浏览
  • 低场核磁与二甲苯交联度测试方法

    二甲苯交联度检测是一种传统的测试方法,根据未交联部分可被二甲苯溶解的原理来检测其交联部分含量。该方法使用的溶剂二甲苯有毒,并且测试时间长,测试过程对实验人员技术要求高。

    检测聚合物交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

    高分子聚合物内的溶剂部分流动性蕞强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

    低场核磁交联度测试方法的原理:

    低场核磁共振分析技术是利用脉冲激发材料样品中的氢质子发生共振,停止脉冲后,氢质子发生弛豫。样品中处于不同状态的氢质子的弛豫时间是不同的。对其弛豫信号进行检测分析研究可以直接或者间接检测材料的某些特性。低场核磁法是利用低场核磁共振分析技术,通过对烃链上的H分子运动进行评价,根据弛豫分析模型解析出样品的交联度。测试过程无需化学品、对样品无损,测试速度快,一般3分钟以内即可完成测试。

    低场核磁共振分析仪的组成

    核磁交联密度仪通常由以下几部分组成:

    1)控制单元(控制核心,人机交互的界面);

    2)磁体单元(产生射频激励并收集信号的部分);

    3)样品腔(测样部分)。

    除以上部分,还有温度控制、电源模块等;

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低场核磁与二甲苯交联度测试方法

低场核磁与二甲苯交联度测试方法

二甲苯交联度检测是一种传统的测试方法,根据未交联部分可被二甲苯溶解的原理来检测其交联部分含量。该方法使用的溶剂二甲苯有毒,并且测试时间长,测试过程对实验人员技术要求高。

检测聚合物交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

高分子聚合物内的溶剂部分流动性蕞强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

低场核磁交联度测试方法的原理:

低场核磁共振分析技术是利用脉冲激发材料样品中的氢质子发生共振,停止脉冲后,氢质子发生弛豫。样品中处于不同状态的氢质子的弛豫时间是不同的。对其弛豫信号进行检测分析研究可以直接或者间接检测材料的某些特性。低场核磁法是利用低场核磁共振分析技术,通过对烃链上的H分子运动进行评价,根据弛豫分析模型解析出样品的交联度。测试过程无需化学品、对样品无损,测试速度快,一般3分钟以内即可完成测试。

低场核磁共振分析仪的组成

核磁交联密度仪通常由以下几部分组成:

1)控制单元(控制核心,人机交互的界面);

2)磁体单元(产生射频激励并收集信号的部分);

3)样品腔(测样部分)。

除以上部分,还有温度控制、电源模块等;

2022-07-06 21:52:35 236 0
交联度定义与低场核磁测试法

交联度定义与低场核磁测试法

交联度又称交联指数,通常用交联密度或两个相邻交联点之间的数均分子量或每立方厘米交联点的摩尔数来表示。交联度小的橡胶弹性较好,交联度大的橡胶弹性差,交联度再增加,机械强度和硬度都将增加,蕞终失去弹性。

测聚合物交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核 磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

交联度低场核磁测试法要求

高分子聚合物(产品尺寸要求:高分子粉末或造粒样品,装样至1.5ml色谱瓶中)

凝胶高分子,交联高分子交联度(交联链在整体聚合物链中占比)

交联度低场核磁测试法基本原理

高分子聚合物内的溶剂部分流动性蕞强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

2022-07-08 22:16:24 211 0
低场核磁法交联度仪器

低场核磁法交联度仪器

交联度又称交联指数,通常用交联密度或两个相邻交联点之间的数均分子量或每立方厘米交联点的摩尔数来表示。交联度小的橡胶弹性较好,交联度大的橡胶弹性差,交联度再增加,机械强度和硬度都将增加,蕞终失去弹性。

测聚合物交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核 磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

低场核磁法交联度仪器测试法要求

高分子聚合物(产品尺寸要求:高分子粉末或造粒样品,装样至1.5ml色谱瓶中)

凝胶高分子,交联高分子交联度(交联链在整体聚合物链中占比)

低场核磁法交联度仪器检测基本原理

高分子聚合物内的溶剂部分流动性蕞强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

低场核磁法交联度仪器

2022-06-29 23:34:57 196 0
EVA的交联度-低场核磁法

EVA的交联度-低场核磁法

EVA的交联度是指EVA胶膜加热时线状分子交联成网状分子的质量比率。组件层压时,加热到一定温度EVA处于熔融状态下,配方中的交联剂分解产生自由基,引发EVA长链分子间的结合,使之和硅晶片、超白钢化玻璃、TPT背板产生粘接和固化,三层材料复合为一体,固化后的电池片不再移动,基本上不产生热收缩。

EVA交联机理如下:

当层压机的加热温度到达交联剂的分解温度后,交联剂中的过氧键断裂形成过氧自由基RO﹣,其极易与EVA支链上烷基的H结合,两个烷基活性基团结合后便形成交联的EVA。

EVA的交联度影响因素:

影响EVA交联度的主要原因有两个:交联剂添加量和层压温度。在交联剂活性温度下,交联度随交联剂的加量而上升;在定量交联剂下,交联度随层压温度上升而升高,但是到达一极限后不再上升,反之亦然。

为了提高组件厂商的生产效率,层压工艺趋于低温层压,短时层压,这主要取决于交联剂的半衰期、活性氧含量、自由基性质等,目前业界普遍使用140℃下层压10min的层压工艺;交联剂添加的多,交联度虽高,但过多易产生老化黄变;交联剂太少,交联度过低,粘结强度和抗老化同样受到影响,实验分析证明交联度在75%-80%为zui佳。

如何评价EVA的交联度:

EVA的交联度是指EVA分子经过交联反应达到不溶不熔凝胶固化的程度。传统的测试方法是萃取法,其原理是将EVA样品置于四氢呋腩中萃取,未经交联的EVA全部溶到四氢呋喃中,已交联的EVA不溶,通过残留试样量与试样总量的比值确定交联度。该方法测试速度慢,效率低,需要有毒溶剂,人为误差因素大。低场核磁法也可用于评价EVA的交联度,磁共振技术的原理是利用脉冲激发材料样品中的氢质子发生共振,停止脉冲后,氢质子发生弛豫。样品中处于不同状态的氢质子的弛豫时间是不同的。对其弛豫信号进行检测分析研究可以直接或者间接检测材料的某些特性。低场核磁法是利用低场核磁共振分析技术,通过对烃链上的H分子运动进行评价,根据弛豫分析模型解析出样品的交联度。测试过程无需化学品、对样品无损,测试速度快,一般3分钟以内即可完成测试。

低场核磁法交联度仪器的组成

低场核磁通常由以下几部分组成

1)控制单元(控制核心,人机交互的界面);

2)磁体单元(产生射频激励并收集信号的部分);

3)样品腔(测样部分)。

除以上部分,还有温度控制、电源模块等;

2022-05-13 14:31:31 309 0
测定交联度的低场核磁法

测定交联度的低场核磁法

交联度

在支化的高分子中,支链之间没有化学键的结合。在理论上它们结构上仍近似与线型高分子:可以溶解和熔融。但当同一或不同高分子的侧链之间形成化学键连接后,高分子形成类似网络状的结构。网络的大小取决于高分子支链之间以化学键交联的数量。高分子可以通过交联形成超分子的独立网络。两个独立互穿的网络叫做互穿网络,非交联的高分子与交联的网络互穿称为半互穿网络。高分子交联后,分子的旋转和运动受到极大的限制,并由此提高高分子聚合物在宏观上的强度和刚度。此外,交联的高分子材料还拥有“记忆”效应。当含有足够高交联程度的聚合物受拉伸长时,交联的链段阻止链间的滑移,链段仅能伸直;但当外力去除后,链段回复至原位。硫化橡胶是高分子交联后性质变化并具有“记忆”效应的一个直观的例子。

高分子的交联程度用交联度表示。交联度通常被定义为:相临两个交联点的平均相对分子量。

传统平衡溶胀法测定交联度

交联聚合物因其内部的网络在溶剂中不能溶解,但能产生一定程度的溶胀,溶胀程度取决于网络的交联程度。溶剂分子进入高分子聚合物交联而成的三维网络时,将引起三维分子网的伸展而使交联体系体积膨胀。交联网的伸展导致交联点间高分子链构象熵的降低,从而使交联网产生弹性收缩力,这种收缩力的大小取决于交联聚合物中两交联点间高分子链段的平均分子量值。当溶剂的溶胀力和交联链段的收缩力相平衡时,体系达到了溶胀平衡状态,测出这时的溶胀度Q值,即可计算出聚合物交联点间的高分子链段的平均分子量值。显然,值越大,表明该交联聚合物的交联程度越小(交联密度越小)。溶胀平衡实验应在恒温条件下进行。

测定交联度的低场核磁法

目前高分子交联程度测试方法主要有应力松弛法、溶胀法等,然而这些方法都存在耗时长、灵敏度不高、对样品具有破坏性的特点,而低场核磁法近年来在测定交联度方面显示出突出的优势。通过对烃链上的H分子运动进行测量,从而解析得出样品的交联密度。可以在样品无化学品介入、无损条件下,几秒钟之内准确地测定样品的交联程度。

低场核磁法测定交联度的优势:

快速:单个样品仅需几分钟即可完成测试;

绿色:测试过程无需任何化学试剂;

便捷:样品制备简单,对样品形态无要求;

无损:同一样品可重复测试,可仅需纵向实验。

2022-06-10 11:38:41 186 0
低场核磁法研究辐照交联度

低场核磁法研究辐照交联度

交联,是指利用特定的技术手段,在聚合物高分子长链之间形成化学键或者围观镪力物理结合点,从而使聚合物的物理性能、化学性能获得改善并有可能引入新的性能。

这里的“辐照交联度”专指各种核辐射如电子束、γ射线、中子束、粒子束等等,光辐射如紫外光等的应用则属于光化学领域,也可利用紫外光引发交联反应,称为光交联。

聚合物的分子链与链之间缺乏紧密的结合力,使得整体材料在经受外力及环境温度影响时产生变形或发生破坏,限制了其应用。根据实际应用范围和目的,有必要对聚合物进行改性,交联被认为是行之有效的方法。

聚合物交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

高分子聚合物内的溶剂部分流动性蕞强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

低场核磁法研究辐照交联度的原理:

低场核磁共振分析技术是利用脉冲激发材料样品中的氢质子发生共振,停止脉冲后,氢质子发生弛豫。样品中处于不同状态的氢质子的弛豫时间是不同的。对其弛豫信号进行检测分析研究可以直接或者间接检测材料的某些特性。低场核磁法是利用低场核磁共振分析技术,通过对烃链上的H分子运动进行评价,根据弛豫分析模型解析出样品的交联度。测试过程无需化学品、对样品无损,测试速度快,一般3分钟以内即可完成测试。

低场核磁共振分析仪的组成

核磁交联密度仪通常由以下几部分组成:

1)控制单元(控制核心,人机交互的界面);

2)磁体单元(产生射频激励并收集信号的部分);

3)样品腔(测样部分)。

除以上部分,还有温度控制、电源模块等;

2022-06-24 13:57:31 158 0
低场核磁法研究橡胶交联度

低场核磁法研究橡胶交联度

交联度又称交联指数,通常用交联密度或两个相邻交联点之间的数均分子量或每立方厘米交联点的摩尔数来表示。交联度小的橡胶弹性较好,交联度大的橡胶弹性差,交联度再增加,机械强度和硬度都将增加,蕞终失去弹性。

橡胶交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

高分子聚合物内的溶剂部分流动性蕞强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

低场核磁法研究橡胶交联度的原理:

低场核磁共振分析技术是利用脉冲激发材料样品中的氢质子发生共振,停止脉冲后,氢质子发生弛豫。样品中处于不同状态的氢质子的弛豫时间是不同的。对其弛豫信号进行检测分析研究可以直接或者间接检测材料的某些特性。低场核磁法是利用低场核磁共振分析技术,通过对烃链上的H分子运动进行评价,根据弛豫分析模型解析出样品的交联度。测试过程无需化学品、对样品无损,测试速度快,一般3分钟以内即可完成测试。

低场核磁共振分析仪的组成

核磁交联密度仪通常由以下几部分组成:

1)控制单元(控制核心,人机交互的界面);

2)磁体单元(产生射频激励并收集信号的部分);

3)样品腔(测样部分)。

除以上部分,还有温度控制、电源模块等;

2022-07-13 17:29:56 118 0
低场核磁法研究胶水交联度

低场核磁法研究胶水交联度

交联,是指利用特定的技术手段,在聚合物高分子长链之间形成化学键或者围观弓虽力物理结合点,从而使聚合物的物理性能、化学性能获得改善并有可能引入新的性能。

胶水交联度

溶液型胶强剂固化过程的实质是随着溶剂的挥发,溶液浓度不断增大,蕞后达到一定的强度。溶液胶的固化速度决定于溶剂的挥发速度,还受环境温度、湿度、被粘物的致密程度与含水量、接触面大小等因素的影响。配制溶液胶时应选样特定溶剂改组成混合溶剂以调节固化速度。选用易持发的溶剂,易影响结晶料的结晶速度与程度,甚至造成胶层结皮而降低粘接强度,此外快速挥发造成的粘接处降温凝水对粘接强度也是不利的。选用的溶剂挥发太慢,固化时间长,效率低,还可能造成胶层中溶剂滞留,对粘接不利。

胶水交联度评价一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

高分子聚合物内的溶剂部分流动性蕞强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

低场核磁法研究胶水交联度的原理:

低场核磁共振分析技术是利用脉冲激发材料样品中的氢质子发生共振,停止脉冲后,氢质子发生弛豫。样品中处于不同状态的氢质子的弛豫时间是不同的。对其弛豫信号进行检测分析研究可以直接或者间接检测材料的某些特性。低场核磁法是利用低场核磁共振分析技术,通过对烃链上的H分子运动进行评价,根据弛豫分析模型解析出样品的交联度。测试过程无需化学品、对样品无损,测试速度快,一般3分钟以内即可完成测试。

低场核磁共振分析仪的组成

核磁交联密度仪通常由以下几部分组成:

1)控制单元(控制核心,人机交互的界面);

2)磁体单元(产生射频激励并收集信号的部分);

3)样品腔(测样部分)。

除以上部分,还有温度控制、电源模块等;

2022-07-15 17:39:28 156 0
低场核磁法研究树脂交联度

低场核磁法研究树脂交联度

树脂的交联度,即树脂基体聚合时所用二乙烯苯的百分数,对树脂的性质有很大影响。通常,交联度高的树脂聚合得比较紧密,坚牢而耐用,密度较高,内部空隙较少,对离子的选择性较强;而交联度低的树脂孔隙较大,脱色能力较强,反应速度较快,但在工作时的膨胀性较大,机械强度稍低,比较脆而易碎。工业应用的离子树脂的交联度一般不低于4%;用于脱色的树脂的交联度一般不高于8%;单纯用于吸附无机离子的树脂,其交联度可较高。

树脂交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

高分子聚合物内的溶剂部分流动性蕞强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

低场核磁法研究树脂交联度的原理:

低场核磁共振分析技术是利用脉冲激发材料样品中的氢质子发生共振,停止脉冲后,氢质子发生弛豫。样品中处于不同状态的氢质子的弛豫时间是不同的。对其弛豫信号进行检测分析研究可以直接或者间接检测材料的某些特性。低场核磁法是利用低场核磁共振分析技术,通过对烃链上的H分子运动进行评价,根据弛豫分析模型解析出样品的交联度。测试过程无需化学品、对样品无损,测试速度快,一般3分钟以内即可完成测试。

低场核磁共振分析仪的组成

核磁交联密度仪通常由以下几部分组成:

1)控制单元(控制核心,人机交互的界面);

2)磁体单元(产生射频激励并收集信号的部分);

3)样品腔(测样部分)。

除以上部分,还有温度控制、电源模块等;

2022-07-15 17:40:11 166 0
低场核磁法用于交联度高低检测

低场核磁法用于交联度高低检测

交联度又称交联指数,通常用交联密度或两个相邻交联点之间的数均分子量或每立方厘米交联点的摩尔数来表示。交联度小的橡胶弹性较好,交联度大的橡胶弹性差,交联度再增加,机械强度和硬度都将增加,蕞终失去弹性。

测聚合物交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核 磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

交联度低场核磁测试法要求

高分子聚合物(产品尺寸要求:高分子粉末或造粒样品,装样至1.5ml色谱瓶中)

凝胶高分子,交联高分子交联度(交联链在整体聚合物链中占比)

低场核磁法用于交联度高低检测基本原理

高分子聚合物内的溶剂部分流动性蕞强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

2022-07-11 23:12:14 181 0
丁苯橡胶含量测试方法-低场核磁技术

丁苯橡胶含量测试方法-低场核磁技术

丁苯橡胶又称聚苯乙烯丁二烯共聚物。其物理机构性能,加工性能及制品的使用性能接近于天然橡胶,有些性能如耐磨、耐热、耐老化及硫化速度较天然橡胶更为优良,可与天然橡胶及多种合成橡胶并用,广泛用于轮胎、胶带、胶管、电线电缆、医疗器具及各种橡胶制品的生产等领域,是最大的通用合成橡胶品种,也是zui早实现工业化生产的橡胶品种之一。

丁苯橡胶含量测试方法-低场核磁技术

按聚合工艺,丁苯橡胶分为乳聚丁苯橡胶(ESBR)和溶聚丁苯橡胶(SSBR)。与溶聚丁苯橡胶工艺相比,乳聚丁苯橡胶工艺在节约成本方面更占优势,quan球丁苯橡胶装置约有75%的产能是以乳聚丁苯橡胶工艺为基础的。乳聚丁苯橡胶具有良好的综合性能,工艺成熟,应用广泛,产能、产量和消费量在丁苯橡胶中均占首位。充油丁苯橡胶具有加工性能好、生热低、低温屈挠性好等优点,用于胎面橡胶时具有优异的牵引性能和耐磨性,充油后橡胶可塑性增强,易于混炼,同时可降低成本,提高产量。目前,世界上充油丁苯橡胶约占丁苯橡胶总产量的50-60%。

SBR是一种耗量蕞大的通用橡胶,应用广泛,除要求耐油、耐热、耐特种介质等特殊情况外的一般场合均可使用。主要用于轮胎工业,另外还用于运输带的覆盖胶,输水胶管,胶鞋大底,胶辊,防水橡胶制品,胶布制品、微孔海绵制品、防震制品等。

橡胶含量测试,低场核磁法原理:

基质的核磁信号衰减非常快,一般在十微秒内衰减为零。而橡胶填料的核磁信号衰减要慢的多,通常信号可以持续几十或几百毫秒。因此,通过对NMR信号进行适当的采样,可以只获取橡胶的核磁信号,从而进行定量测量,图为90度脉冲后检测到的自由感应衰减(FID)信号。在测试之前,根据确定的标准曲线,确定核磁信号强度与橡胶含量的关系,可在30秒—2分钟内测得橡胶含量。

2022-06-21 09:12:00 191 0
低场核磁法研究树脂交联度越大溶胀性越低

低场核磁法研究树脂交联度越大溶胀性越低

当将干离子交换树脂浸入到水中时,其体积常常要变大,这种现象称为离子交换树脂的“溶胀”。影响离子交换树脂“溶胀”的因素有:

(1)交联度:高交联度树脂的“溶胀”能力较低。

(2)活性基团:活性基团越易电离,树脂的溶胀度就越大。如强酸性、强碱性的交换容量大的树脂,溶胀率也大。

(3)溶液浓度:溶液中电解质浓度越大,树脂内外溶液的渗透压差反而减小,树脂的溶胀就小。所以对于“失水”的树脂,应先将其浸泡在饱和食盐水中,使树脂缓慢膨胀,使其不易破碎,就是基于上述道理。

树脂的交联度,即树脂基体聚合时所用二乙烯苯的百分数,对树脂的性质有很大影响。通常,交联度高的树脂聚合得比较紧密,坚牢而耐用,密度较高,内部空隙较少,对离子的选择性较强;而交联度低的树脂孔隙较大,脱色能力较强,反应速度较快,但在工作时的膨胀性较大,机械强度稍低,比较脆而易碎。工业应用的离子树脂的交联度一般不低于4%;用于脱色的树脂的交联度一般不高于8%;单纯用于吸附无机离子的树脂,其交联度可较高。

树脂交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

高分子聚合物内的溶剂部分流动性蕞强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

低场核磁法研究树脂交联度的原理:

低场核磁共振分析技术是利用脉冲激发材料样品中的氢质子发生共振,停止脉冲后,氢质子发生弛豫。样品中处于不同状态的氢质子的弛豫时间是不同的。对其弛豫信号进行检测分析研究可以直接或者间接检测材料的某些特性。低场核磁法是利用低场核磁共振分析技术,通过对烃链上的H分子运动进行评价,根据弛豫分析模型解析出样品的交联度。测试过程无需化学品、对样品无损,测试速度快,一般3分钟以内即可完成测试。

低场核磁共振分析仪的组成

核磁交联密度仪通常由以下几部分组成:

1)控制单元(控制核心,人机交互的界面);

2)磁体单元(产生射频激励并收集信号的部分);

3)样品腔(测样部分)。

除以上部分,还有温度控制、电源模块等;

2022-07-15 17:38:12 213 0
低场核磁反演方法研究

低场核磁反演方法研究

无论是低场核磁纵向弛豫还是低场核磁横向弛豫,对于决大多数样品来说,低场核磁弛豫信号都可以用多指数函数来表达。通常情况下,分别利用CPMG实验和IR实验来检测样品的横向弛豫过程和纵向弛豫过程,低场核磁弛豫信号的数学表达式如公式(1)和公式(2)所示:

其中fi表示样品中第i种成分的信号强度,总信号的大小是所有成分产生信号大小的总和,T2i和T1i表示样品中第i种成分的横向弛豫时间和纵向弛豫时间。

低场核磁反演方法研究:

弛豫信号反演的目标是通过上面的公式(1)公式(2)来计算样品中的每个值(或者称为样品中质子分布的密度函数,也称为T1分布或T2分布)。下面采用矩阵的形式重新改写上述数学表达式:

Y=A * F

低场核磁反演方法研究实例:

以多组分T2反演为例,如下图,左边是回波串,右边是反演结果(T2分布)。下式表示每一个回波的等式系统。一般物质的T2分布是一个连续函数,但是为简化反演,计算使用一个多指数模型,并假定T2分布包含有m个独立的弛豫时间T2i,对应的幅值分量为fi。T2i的值是预先选定的(如0.5ms,1ms,2ms,4ms,8ms,16ms,32ms,64ms,128ms,256ms,512ms,…)。反演的过程主要是确定每个分布的孔隙度分量.

低场核磁反演方法研究(T2分布)

定组分反演和二维反演在原理上和多组分反演都是一致的,是一个设置模型不断寻优的过程。不同的方法间,模型函数和寻优方法会有稍许不同。

2022-11-28 16:56:45 143 0
弹性聚氨酯胶粘剂交联研究(低场核磁技术)

弹性聚氨酯胶粘剂交联研究(低场核磁技术)

什么是聚氨酯胶粘剂?

聚氨酯胶粘剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)或异氰酸酯基(-NCO)的胶粘剂。聚氨酯胶粘剂分为多异氰酸酯和聚氨酯两大类。多异氰酸酯分子链中含有异氰基(-NCO)和氨基甲酸酯基(-NH-COO-),故聚氨酯胶粘剂表现出高度的活性与极性。与含有活泼氢的基材,如泡沫、塑料、木材、皮革、织物、纸张、陶瓷等多孔材料,以及金属、玻璃、橡胶、塑料等表面光洁的材料都有优良的化学粘接力。

聚氨酯胶粘剂的多样性为许多粘接难题都准备了解决的方法,且特别适用于其他类型胶粘剂不能粘接或粘接有困难的地方。此外,聚氨酯胶粘剂还具有韧性可调节、粘合工艺简便、及佳的耐低温性能以及优良的稳定性等等特性。正是由于聚氨酯胶粘剂这种优良的粘接性能和对多种基材的粘接适应性,使其应用领域不断扩大,在国内外近年来成为发展最快的胶粘剂。

单组份聚氨酯胶粘剂的特点及应用

聚氨酯胶粘剂除具有无毒、无污染、使用方便等优点,还具有其它胶粘剂所没有的优点,即优良的耐低温、耐溶剂、耐老化、耐臭氧及耐细菌性能。广泛应用于弹性橡胶地垫、硬质橡胶地砖和铺设塑胶跑道运动场中。高速列车的生产对于聚氨酯胶粘剂的使用需求也大大增加,聚氨酯在车辆上承担着玻璃粘接、地板粘接、嵌缝填充、密封防水等各种不可少的作用。

低场核磁技术用于弹性聚氨酯胶粘剂交联研究

检测聚氨酯交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

高分子聚合物内的溶剂部分流动性*强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

纽迈VTMR系列低场核磁分析仪


低场核磁技术研究弹性聚氨酯胶粘剂交联原理:

低场核磁共振分析技术是利用脉冲激发材料样品中的氢质子发生共振,停止脉冲后,氢质子发生弛豫。样品中处于不同状态的氢质子的弛豫时间是不同的。对其弛豫信号进行检测分析研究可以直接或者间接检测材料的某些特性。低场核磁法是利用低场核磁共振分析技术,通过对烃链上的H分子运动进行评价,根据弛豫分析模型解析出样品的交联度。测试过程无需化学品、对样品无损,测试速度快,一般3分钟以内即可完成测试。

交联网络模型

2023-02-13 22:23:58 147 0

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