材料失效分析案例精讲 & Webinar 预告

材料的分类 

材料可按多种方法进行分类。按用途分为电子材料、宇航材料、建筑材料、能源材料、生物材料等。按物理化学属性分为金属材料、无机非金属材料、有机高分子材料和复合材料。

失效分析的意义

失效分析一般是指失效模式和现象，通过分析和验证，模拟重现失效的现象，找出失效的原因，挖掘出失效的机理的活动。在提高产品质量，技术开发、改进，产品修复及仲裁失效事故等方面具有很强的实际意义。

各种材料的失效分析案例集

*PART 1*

金属材料失效分析

钕铁硼永磁材料

烧结钕铁硼永磁材料具有优异的磁性能，广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域，较常见的有永磁电机、扬声器、磁选机、计算机磁盘驱动器、磁共振成像设备仪表等。

钕铁硼烧结缺陷

MLCC 镍电极

MLCC（Multi-layer Ceramic Capacitors）是片式多层陶瓷电容器的英文缩写。是由印好电极（内电极）的陶瓷介质膜片以错位的方式叠合起来，经过一次性高温烧结形成陶瓷芯片，再在芯片的两端封上金属层（外电极）。金属极片内部存在结构缺陷，将有可能导致整个电容器的失效。

镍电极烧结缺陷（镍电极外包了一层氧化镍）

*PART 2*

高分子材料失效分析案例

隐形眼镜

彩色隐形眼镜是一种为了改变佩戴者虹膜颜色而在光学区外围虹膜区增强着色的软性美容接触镜。彩色隐形眼镜成型工艺比普通隐形眼镜复杂，隐形眼镜的彩色移印技术使得美瞳有了更多的色彩，但是转印失效将会影响隐形眼镜的正常使用。

彩色转印失效

*PART 3*

无机非金属材料失效分析案例

陶瓷材料

陶瓷具有优异的绝缘、耐腐蚀、耐高温、硬度高、密度低、耐辐射等诸多优点，已在各领域得到广泛应用。随着高新技术工业的兴起，各种新型特种陶瓷也获得较大发展，陶瓷已日趋成为卓 越的结构材料和功能材料。陶瓷的加工工艺也会影响陶瓷的性能，加工过程中出现问题也会造成陶瓷材料的失效。

陶瓷材料后加工造成裂纹产生

*PART 4*

复合材料失效分析案例

 锂电池负极材料石墨粉体包覆硅酮玻璃胶 

粉体包覆是对粉体材料进行性能改性的重要方式，包覆是否均匀，是否包覆成功等都决定了粉体的性能。对锂电池负极材料石墨粉体包覆硅酮玻璃胶进行性能改性，需要关注包覆是否均匀以及是否存在空包的情况，以进行工艺的改进。

石墨粉体空包和正常包覆对比

*PART 5*

其他失效分析案例

镀镍层失效分析

电镀镍是通过电解在金属或某些非金属表面镀上一层镍。电镀镍时由于镍能迅速生成表面钝化膜，从而抵抗大气等某些酸性气体的腐蚀。电镀镍结晶细小，具有优良抛光性能，镀镍层经过抛光后外表光泽，因此，电镀镍抛光经常被用于装饰加工。镀镍层硬度较高，可提高耐磨性。镀镍层浮起、不均匀以及结晶异常等，都会导致镀层失效。

镀层正常结晶和异常结晶对比

以上案例均使用 Technoorg Linda 离子研磨仪进行制样处理，使用 Phenom 飞纳台式扫描电镜进行拍摄。

线上研讨会直播预告

更多案例分享，敬请关注 2022 年 12 月 13 日“材料失效分析线上研讨会”，资 深扫描电镜 & 离子研磨制样专家朱俊文，将为大家分享经典失效分析实际案例：

• 金属材料失效分析

• 高分子材料失效分析

• 无机非金属材料失效分析

• 复合材料失效分析

• 涂层 / 镀层失效分析

• PCB / PCBA 失效分析

• 电子元器件失效分析

2022 年 12 月 13 日，由复纳科学仪器（上海）有限公司主办的【材料失效分析线上研讨会】如期举行。由资 深的电镜专家&离子研磨应用专家朱俊文为大家分享了各类材料的失效案例：

• 金属材料失效分析

• 高分子材料失效分析

• 无机非金属材料失效分析

• 复合材料失效分析

• 涂层 / 镀层失效分析

• PCB / PCBA 失效分析

• 电子元器件失效分析

此次线上研讨会，吸引了各个材料相关领域研究人员的参加，为大家提供了一个材料失效分析的交流平台。同时大家也提出了一些问题进行探讨和交流，小编对于大家的疑问也进行了汇总，并邀请应用专家进行了答疑。   

Q1

对于高分子膜片，如 PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯），如果希望研究其截面的微小缺陷（微米级），有什么好的办法能够保持其断面的完整性，避免样品处理对其实际结构的影响？

A1

PET 基本上是不太好处理，我们以前做过的 PET 大部分是有一些层与层之间要叠加在一起。想要解决这个问题最重要的就是样品处理的方法，一般会比较建议用离子研磨仪来做样品处理，这样才有办法对于 PET 等高分子的多层复合材料去把它的截面及之间掺杂的状况看得清楚，同时也需要搭配一个性能比较优异的扫描电镜，这样才可以看得到类似的高分子的结构。

Q2

离子研磨仪是什么？

A2

离子研磨仪属于一款制样设备，可以想象成简易版的 FIB，利用离子枪给做样品表面的清洁或者切割，这样可以使得样品的横截面裸露出来，重 点不会有任何热、应力以及破环问题。切割尺寸接近于原子状态，所以研磨出来的效果可以控制在纳米的程度。

Q3

离子研磨表面怎么处理？

A3

离子研磨就是用离子束以很低的角度去轰击样品表面，类似我们在做木工时候，用刨刀去切割，使木材的木纹显露出来，而如果我们用锯子去锯木头的时候，就看不到更加细节的截面。离子束跟一般我们做传统的晶相研磨还是有很大的差异，离子研磨性价比高，但需要很专业的处理经验。

Q4

目前离子研磨的宽度范围有大于 1cm 吗？最 大样品尺寸有多少？

A4

目前离子研磨能够处理的样品宽度可以做到厘米等级，最 大的样品尺寸可以做到 5cm，样品宽度可以做到 1.5cm。如果是对样品进行切割，可以做到接近于厘米的等级，大概可以做到几个毫米的宽度。

Q5

离子研磨 (CP) 与聚焦离子束 (FIB) 分别重 点应用于哪些类材料的处理？

A5

总体而言，各有利弊。聚焦离子束有很多种类，一般而言 FIB 主要做精确的定位切割，对于技术要求很高，而且产品的价位也很高，目前大概都百万美金左右。而离子研磨就便宜很多，处理面积也比较大，唯 一的缺点就是无法做到纳米等级。如果定位要做到微米等级，那么一般还是建议使用离子研磨。离子研磨处理样品会比较快，可以制作截面、或表面抛光，应用的范围比较广泛，操作也比较简单，很容易做失效分析。而如果是 FIB 的话，在设备投资和人员培训上要求都很高。

Q6

为什么有时候在离子束（FIB）成像下能看到的细节，譬如脏污，在电子束（SEM）成像却看不到？

A6

离子束的成像跟电子束的成像完全不一样。因为一个是电子源一个是离子源，捕捉的信号也稍微不太一样。基本上离子束的颗粒是比较大的，通常解析度会比较差，结晶相的选择性也是非常非常高的。电子束成像的时候，解析度会很高，但是对于 ECCI 像会比较差。

Q7

有铝铜复合片，复合面铝铜电腐蚀类的 SEM 效果吗？

A7

我们之前做过异金属结合的，通常我们会去把它切开，直接看结合面的情况，通常都会出现扩散，比如铜会扩散到铝层，铝会扩散到铜层。那一般我们会看这个键合线，通常这个键合线的界面不是很清楚。

Q8

铝球周围一圈氧化物分布，Mapping 通常是一个小范围，怎样看一圈呢？

A8

想要看到一个圈，那么我们必须把样品切开。现在很多粉体的研究，喜欢做表面的改性研究。为了进一步研究改性的状态，此时我们需要用离子研磨去把它直接切开，去做横截面的观察，这样就可以很清楚的看到粉体表面所做的钝化层、氧化成或者一些其他的金属层的详细情况。

Q9

通过 SEM 观察薄膜的截面，对硅片样品要如何预处理？

A9

一般情况，这些硅片都会有些填料，想要破片没有那么容易，所以大部分也要利用离子研磨做直接的切割，这样最快而且效果也最 好。

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都说示波器是电子工程师的“眼睛”，可见其重要性。本期安泰测试培训学院为大家带来精品课程——《示波器触发精讲》，让你进一步了解示波器，有兴趣的小伙伴速来报名吧~

一、培训主题：示波器触发精讲

培训时间：

2019年10月31日（星期四）14:00-17:00

二、培训讲师：

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三、培训地点：

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四、培训内容：

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2. 触发模式机制与应用简介；

3. 总线（I2C,SPI,CAN,LIN）帧结构介绍与触发设置方法阐述；

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往期精彩培训

电子器件在实际服役过程中，由于设计原因或器件与环境相互作用，性能或结构发生变化，可能会出现性能下降或者破坏，需要对失效的原理、机理进行明确的分析并制定相应的改善措施。

失效分析对于纠正设计和研发错误、完善产品、提高产品良品率和可靠性有重要意义，飞纳电镜可以提供简单、高效、精确的电子半导体材料检测方案，对于失效模式的确定有极大的帮助。

1. 案例一 

电子器件的异物分析

在电子器件的生产中，往往由于原料不纯、制程污染等原因引入一些杂质，这些异物对产品性能有很大影响，常会造成器件的失效。在分析的过程中，利用搭载 EDS 的扫描电镜的形貌分析能力和元素分析能力，可以很好的找到异物，并对异物形态、成分、位置进行确认，进而帮助异物的溯源和工艺的改善。如下述案例中所示为铝垫表面的异物分析，在光学显微镜下可以发现铝垫表面存在的一些白点，利用 Phenom 电镜的光镜—电镜联动功能，可以快速的进行缺陷的定位，再通过 EDS-mapping 进行成分分析可以明显的发现含 Cl、Ag 的异物，残留的氯会导致打线的结合力变差而引起失效。

铝垫表面异物的 EDS 分析 

在制备过程中利用化镍金作为最 后的保护层已经成为越来越多的电子产品的制备工艺了，但是化镍金的表面也有可能遇到吃锡不良的问题，金面污染和镍腐蚀就是两种典型的原因。如下案例中 (A)、(B) 所示，在金面上 EDS 分析发现了明显的 C、O、S 等杂质元素，这些污染物就会导致焊接过程中出现吃锡不良。另外一种吃锡不良的原因-镍腐蚀通过表面往往很难发现，这时可以借助离子切割获得平整的断面，对断面进行 EDS 分析就可以对是否是镍腐蚀造成吃锡不良进行分析了。

吃锡不良缺陷的 EDS 分析 

02. 案例二

材料的断面分析

对于电子半导体材料而言，其失效缺陷很多时候在表面是难以发现的，如上述案例中提到的化镍金吃锡不良，这种时候借助断面分析往往可以得到更多的收获。如下图 (A)、(B) 所示为吃锡不良处的扫描电镜 (SEM) 图像分析，无法发现太多异状，但是，对比 (C)、(D) 的断面分析可以清楚的看到镍腐蚀已经深入铜层。

对于 PCB 板，镀铜层是否存在“柱状结晶”等严重影响镀层热可靠性异的结晶状态、镀层间是否存在“空洞”、“裂纹”等不易监控到的异常、IMC 层是否连续均匀......这些问题都需要利用断面分析来进行判断。如下述案例 (A)、(B) 中所示的夹杂物，案例 (C)、(D) 所展示的为有无 IMC 层及 IMC 层是否连续均匀的观察，没有连续均匀的 IMC 层往往容易导致焊点间的结合不牢。

03.

Webinar 预告

为了进一步促进 PCB 行业相关客户的深度交流与沟通，飞纳电镜 —— 复纳科学仪器（上海）有限公司联合北京软件产品质量检测检验中心以及广州皓悦新材料科技有限公司一起围绕“PCB 行业产品检测分析”这一话题展开讨论，探讨 PCB 行业最 新行业解决方案及测试分析方法。

直播时间

2023 年 1 月 12 日 14:00-16:00

组织机构

主办方：

复纳科学仪器（上海）有限公司

协办方：

北京软件产品质量检测检验中心

广州皓悦新材料科技有限公司

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预约会议

江海燕

北京软件产品质量检测检验中心

集成电路测评实验室测试工程师

报告题目：失效分析技术与检测方法

报告主要是对失效分析介绍，对失效机理及失效检测方法做简单概述。依据测试经验对样品展开外观检测、内部目检、电性能能测试、无损检测及破坏性分析等，实现对对样品失效点定位及失效机理确认。

朱俊文

资 深扫描电镜应用专家，TPCA 讲师

报告题目：PCB 最 新样品制备与 SEM 分析方法

1. 如何快速的制备 PCB 样品

2. ECCI 分析模式

3. PCB 分析案例分享

贺启云

广州皓悦新材料科技有限公司

经理 / 研发应用

报告题目：扫描电镜在 PCB 相关检测分析的应用分享

1. PCB 样品制作及注意事项

2. 电镜模式在 PCB 检测分析的应用分享

3. 元素分析在 PCB 检测分析的应用分享

参与本次研讨会将有机会获得精美奖品一份哟！