心怀山海,眼有星辰。神舟十六号载人飞船发射升空,准确进入预定轨道,顺利将3名航天员送上太空。中国航天正向着既定目标稳步前行,中国人探索太空的脚步将迈得更远。
每一次的成功航天人对每一件航天产品千锤百炼、精益求精、追求极 致。航天产品、所使用材料众多,其中,铌锭具有熔点高、耐腐蚀、易机械加工等性能,主要用于板、管、带、棒、丝等材料的加工,广泛应用于医疗、半导体、航空航天工业、核工业和高温阻件等方面。
为检测铌锭中的金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数。
实验方案
1、仪器与试剂
仪器
TANK 40微波消解仪、赶酸器、分析天平(十万分之一)等。
试剂
硝酸(68%)、氢氟酸(40%)。
2、实验方法
消解
精确称取铌锭样品约0.2 g(精确至0.1 mg)置于消解罐底部,加入5 mL硝酸和5 mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至2 mL左右,取下冷却后,转移至塑料杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
3、结果与讨论
经测试,本次实验铌锭样品,取样量最 大0.2 g,采用硝酸 + 氢氟酸的混酸体系进行消解实验,消解温度210℃,保温40min左右,可完全溶解。
4、注意事项
1、实验发现,当消解液中酸浓度过低时,会有沉淀析出,因此本次实验后续不能彻底赶酸。
2、溶液中硝酸与氢氟酸的含量较高,实验人员在处理时应做好防护,同时防止溶液接触玻璃器皿,以免造成腐蚀。
该方法有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
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