偶氮染料释放的芳香胺的测定（GC-MS方法）

1、准备

将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片，拌匀。

从混合样中称取1.0 g 置于反应器中，加入16 mL 预热到70 +/- 2 ºC 的柠檬酸盐缓冲溶液（0.06 mol/L，pH 6.0），将反应器密闭，振摇数次，使试样浸于液体中，置于70 +/- 2 ºC 水浴中保温30min。

向反应器中加入3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液，并立即密 闭振摇，将反应器再置于70 +/- 2 ºC 水浴中保温30 min，取出置于温水中冷却到室温。

2、萃取

用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 静置15 min，用4×20 mL 分四次清洗反应器，并将液体转入硅藻土柱进行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。

3、浓缩

于35 ºC 下将萃取液减压浓缩至约1 mL，然后用N2 将浓缩液吹至尽干，加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。

可选择HPLC 或GC/MS 进行分析。

气相毛细柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat# 8221)；

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度60℃（保持1 min），然后以速率12℃/min升温至210℃，以速率15℃/min升温至230℃，以速率3℃/min升温至250℃；Z后以25℃/min升温至280℃。

质谱接口温度：270℃；

质量扫描范围：35amu~350amu；

进样方式：不分流进样；

载气：氦气；

流量：1.0 mL/min；

进样量：1μL；

离子化方式：EI；

离子化电压：70eV； 

溶剂延迟：3 min。

适用于纺织产品中偶氮染料释放出的禁用芳香胺的检测。

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