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  • 升维分离,降维打击丨安捷伦推出用于航煤分析的全二维气相色谱分析仪

    全面了解喷气燃料的烃类组成对于开发和生产安全高效的燃料至关重要,而传统的色谱和光谱技术在这一领域存在局限性,尚不足以给出详细的烃类组成和碳数分布的信息。

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全面了解喷气燃料的烃类组成对于开发和生产安全高效的燃料至关重要,而传统的色谱和光谱技术在这一领域存在局限性,尚不足以给出详细的烃类组成和碳数分布的信息。为了有效应对这一挑战,安捷伦精心开发了基于气流调制原理的全二维气相色谱分析仪,参照美国 ASTM D8396 和中国 NB/SH/T 6078-2023,使用配备了反向捕集/释放气流调制器(Reverse fill/flush Flow Modulator, RFM)的全二维气相色谱系统(Agilent 8890 GC×GC-FID),对喷气燃料中的烃类进行了组成分析。


其优异的重现性、线性、灵敏度和定量精度保证了对检测结果的信心,以及维护的便利性。同时,分析仪出厂预置的数据采集方法和数据分析模板极大降低了使用门槛,为全二维气相色谱新手实验室建立常规喷气燃料分析能力奠定了必要的基础。


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Agilent 8890 气相色谱仪


安捷伦气流调制的优势

基于微板流路控制技术(CFT),操作稳定可靠

无需维护液氮或干冰冷罐,显著节省实验室空间,降低使用成本

基于气流调制原理,解锁样品挥发性限制

流量调制由高精度 EPCs 控制,显著提高了保留时间的重现性和结果的可信度


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图 1. 安装在 Agilent 8890 GC 柱温箱内的安捷伦反向流路调制器(A),以及在收集(B)色谱柱 1 洗脱物和将其快速进样(C)至色谱柱 2 期间 RFM 中的载气流向


相比于液氮或制冷机冷却的热调制,

安捷伦气流调制的特点如下

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分别适用于美国 ASTM D8396 和中国 NB/SH/T 6078-2023 标准的全二维气相色谱分析仪

GCxGC 技术于 1998 年横空出世以来,在学术界和企事业单位的研究实验室中受到了广泛好评。然而,尽管硬件和软件技术日臻完善,全二维技术却仍然如潜龙般隐而未显,没能在工业界被大规模推广。2022 年,我们终于迎来了全二维技术问世 33 年以来第一个出自共识标准组织的标准化 GCxGC 方法——ASTM D8396,并特别指出可采用气流调制方案。随后,国内也于 2023 年推出了类似的 NB/SH/T 6078 行业标准。以上两个方法的区别见下表:


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二者都属于“分类定性定量”的分析方法,可用来分析喷气燃料(又称航空煤油或航空涡轮机燃料)的详细组分,给出喷气燃料中的总正构烷烃、异构烷烃、环烷烃、单环芳烃和双环(以及多环)芳烃的定量信息。


全二维的方法不仅不需要样品前处理环节,而且在尽可能简化、加速分析过程的基础上,还能获得远超传统方法所得的燃料组分信息。比如在本应用中,全二维方法可以分离检测到 1000 多种化合物,将每种化合物按沸点和极性分布,得到一个高度结构化的两维谱图。


国内行标 NB/SH/T 6078 选用正向色谱柱组合(非极性一维柱+强极性二维柱),如图 2 左图所示,组分在第一维上主要按沸点分布,在第二维上按极性从弱到强分布,极性最弱的正异构烷烃和环烷烃压成一条谱带分布在两维谱图的最下方,单环芳烃居中,极性更强的双环芳烃居上。除了按化合物极性的大类分离之外,我们还能看到从左到右不同碳数取代的芳烃异构体以团簇形式出现,展现出典型的全二维分离的“瓦片”效应,可以很容易的计算出不同碳数芳烃的分布。图 2 右侧谱图是参照 ASTM D8396 采用反相色谱柱组合(中等/强极性一维柱+非极性二维柱)分析所得,第一维方向上依然主要按沸点分布,第二维方向则与正向方法相反,按极性从强到弱的顺序分离,从下至上分布是强极性的双环芳烃->单环芳烃->中等极性的环烷烃 -> 正构烷烃->异构烷烃。


与正向色谱柱组合中芳烃组分占据大部分二维谱图的特点不同,反相色谱柱组合的二维谱图中弱极性的烷烃和环烷烃占据了大部分版图。我们可以观察到,仅选用不同的色谱柱组合,就可以获得侧重点不同的高度结构化的谱图,满足不同的应用需求。


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图 2. 基于安捷伦 RFM 气流调制器的 GCxGC-FID 系统所得的典型喷气燃料二维谱图。(左图:参照 NB/SH/T 6078 标准;右图:参照 ASTM D8396 标准)


全二维谱图的定性是通过峰坐标 (tR,1, tR,2)和如图 2 所示的含有化合物组别边界的定性模板来实现的。不同来源、不同加工方式所得的喷气燃料样品,即使化合物组成和浓度分布差异很大,全二维谱图的结构依旧高度类似。只要保证保留时间的重复性和稳定性,即可用同一套数据模板进行分析。


安捷伦的 RFM 气流调制器的调制过程是由第 6 代 EPC 控制,可以提供优越的保留时间的重复性和稳定性。为考察 RFM 的精密度,对称重法标准品进行了连续 10 次重复进样分析,保留时间的重现性非常出色(详细应用文章请至文末下载),其中第一维(x)的保留时间高度一致,而第二维(y)的保留时间差异也非常小(标准偏差<10 ms)。此外,对于几乎所有化合物而言,两种方法的 10 次连续重复测定的 RSD 均小于 1.0%,同样证明了 RFM 具备高定量精密度。


除了安捷伦气相色谱仪提供的稳定性和可靠性以外,用于处理全二维数据的 GC Image 软件还提供数据模板自适应和模板转换功能 (详细应用文章请至文末下载)。当两者相结合时,既可以轻易地校正系统经长时间分析后产生的保留时间轻微偏移,还可以解决更换色谱柱(更换新的柱 2 时,只要精确量取柱 2 长度,不会导致保留时间明显偏移。不同批次的柱 1 可能准确长度有一定差异,会造成一定程度的保留时间偏移)或者各柱头产生的相对较大的保留时间偏移的校正问题。这些特点可以保证系统长时间稳定运行和日常维护更便捷,即使是在全二维气相色谱方面专业知识有限的实验室,也可以快速建立常规喷气燃料分析的能力。


应用范围持续扩展中

尽管柴油分析不在 ASTM D8396 和 NB/SH/T 6078 范围内,但在不改变仪器硬件配置的情况下,只是微调 GC 的采集方法和 GC Image 的数据模板,就可以扩展到柴油样品分析这一应用场景。如图 4 所示,更高碳数的烷烃和 3~4 环的芳香烃也可以从系统中洗脱,甚至可以分离生物柴油中的脂肪酸甲酯(4B)。


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图 3. A:正向色谱柱组合分析国内某柴油样品;B:反相色谱柱组合分析国外某“柴油+FAME 混标”样品


向未来,向新行。《视界》将继续更新安捷伦全二维气相色谱分析仪的最新应用,更多精彩内容,敬请期待!


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标签:安捷伦Agilent 8890 气相色谱仪气相色谱仪

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